申请日2013.06.14
公开(公告)日2013.09.11
IPC分类号C02F9/10; C07C201/16; C07C205/06
摘要
本发明提供了一种DNT生产废水回收及处理系统和方法，DNT生产废水回收及处理系统，包括沉淀池，沉淀池与过滤器连通，过滤器出口与大孔吸附树脂柱入口连通，大孔树脂吸附柱还分别设置有脱附液入口和出口，大孔树脂吸附柱脱附液入口与有机溶剂储罐连通，大孔树脂吸附柱脱附液出口与脱附液储罐连通，脱附液储罐和精馏塔连通;通过大孔苯乙烯类吸附树脂吸附废水中的DNT，避免DNT随废水流出，用有机溶剂对树脂进行脱附再生，收集脱附液精馏、析出DNT，对DNT进行回收，该法操作工艺简单，不仅处理了废水还回收了废水中的DNT，能连续处理废水，成本低廉，适合工业大规模DNT废水处理。
权利要求书
1.一种DNT生产废水回收及处理系统，其特征在于：包括沉淀池(1)，沉淀池(1)与过滤器(2)连通，过滤器(2)出口与大孔吸附树脂柱(3)入口连通，大孔树脂吸附柱(3)还分别设置有脱附液入口和出口，大孔树脂吸附柱(3)脱附液入口与有机溶剂储罐(4)连通，大孔树脂吸附柱(3)脱附液出口与脱附液储罐(5)连通，脱附液储罐和精馏塔(6)连通。
2.如权利要求1所述的DNT生产废水回收及处理系统，其特征在于：所述大孔树脂吸附柱(3)出口与生化氧化池连通。
3.如权利要求1所述的DNT生产废水回收及处理系统，其特征在于：所述精馏塔(6)液体出口与有机溶剂储罐(4)连通。
4.一种DNT生产废水回收及处理方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1.将经过预处理的澄清DNT生产废水通过大孔苯乙烯类吸附树脂进行DNT吸附;
步骤2.将吸附了DNT的大孔苯乙烯类吸附树脂内残留的水和无机盐排干;
步骤3.将经步骤2处理后的大孔苯乙烯类吸附树脂用有机溶剂进行脱附再生，收集脱附液，脱附液经精馏回收有机溶剂，对精馏后的残液进行冷却，使DNT析出，去除有机溶剂的大孔苯乙烯类吸附树脂重复使用。
5.如权利要求4所述的DNT生产废水 回收及处理方法，其特征在于：所述步骤1中对DNT生产废水进行预处理方法为：将DNT废水经过沉淀、过滤处理的到DNT澄清生产废水;步骤1中将经过预处理的澄清DNT生产废水在0～50℃，流速为0.5～3BV/h条件下通过大孔苯乙烯类吸附树脂进行DNT吸附。
6.如权利要求4所述的DNT生产废水回收及处理方法，其特征在于：所述步骤中2对吸附了DNT的大孔苯乙烯类吸附树脂，用温度小于30℃的水进行淋洗，去除树脂孔道中残留的废水及无机盐，然后将大孔苯乙烯类吸附树脂内残留的水和无机盐排干。
7.如权利要求4所述的DNT生产废水回收及处理方法，其特征在于：所述步骤3中将进行脱附再生的大孔苯乙烯类吸附树脂用5～40℃的水进行淋洗，去除树脂孔道中残留的有机溶剂，水洗至有机溶剂含量小于5%，大孔苯乙烯类吸附树脂重复使用。
8.如权利要求4-7任一项所述的DNT生产废水回收及处理方法，其特征在于：所述大孔苯乙烯类吸附树脂是LS-200树脂或Amberlite XAD-7树脂。
9.如权利要求4-7任一项所述的DNT生产废水回收及处理方法，其特征在于：所述有机溶剂是在5～40℃能够溶解DNT且溶于水的有机溶剂，具体是甲醇、乙醇、丙酮或甲缩醛。
10.如权利要求4-7任一项所述的DNT生产废水回收及处理方法，其特征在于：所述步骤3中用2～4BV的有机溶剂对大孔苯乙烯类吸附树脂进行脱附再生，脱附流速为0.5～2BV/h。
说明书
一种DNT生产废水回收及处理系统和方法
技术领域
本发明涉及化工废水处理及回收领域，具体涉及一种DNT生产废水回收及处理系统和方法。
背景技术
2，4-二硝基甲苯(DNT)是重要的基础化工原料，广泛用于有机合成，用于染料、油漆、涂料的制备，DNT一般是由甲苯在硫酸存在条件下，经硝酸多步硝化得来，该法生产DNT要排放大量的废水，经DNT污染的水体略带苦的金属味，呈淡黄色，对水生生物有毒害作用，当浓度达大于10mg/L时，可造成鱼类及水生物的死亡，具有致癌性。北京理工大学的郭楠，中北大学的刘云存等人报道了，采用活性炭吸附，高级氧化法，超临界水氧化法等方法处理DNT废水，但活性炭吸附法不仅处理成本高，还可以能造成二次污染，高级氧化法只适用于污染物浓度较低的情况且反应条件要求较高，因此该法处理DNT生产废水的成本也非常昂贵，无法大规模的工业处理;虽然超临界水氧化法处理DNT生产废水有一定的进展，但是超临界水氧化法的反应温度和压强过高，同样也存在处理成本较高难以工业应用的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种对环境污染小，工艺简单，适合大规模工业废水处理的DNT生产废水回收及处理系统和方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种DNT生产废水回收及处理系统，包括沉淀池，沉淀池与过滤器连通，过滤器出口与大孔吸附树脂柱入口连通，大孔树脂吸附柱还分别设置有脱附液入口和出口，大孔树脂吸附柱脱附液入口与有机溶剂储罐连通，大孔树脂吸附柱脱附液出口与脱附液储罐连通，脱附液储罐和精馏塔连通。
所述大孔树脂吸附柱出口与生化氧化池连通。
所述精馏塔液体出口与有机溶剂储罐连通。一种DNT生产废水回收及处理方法，包括以下步骤：步骤1.将经过预处理的澄清DNT生产废水通过大孔苯乙烯类吸附树脂进行DNT吸附;
步骤2.将吸附了DNT的大孔苯乙烯类吸附树脂内残留的水和无机盐排干;
步骤3.将经步骤2处理后的大孔苯乙烯类吸附树脂用有机溶剂进行脱附再生，收集脱附液，脱附液经精馏回收有机溶剂，对精馏后的残液进行冷却，使DNT析出，去除有机溶剂的大孔苯乙烯类吸附树脂重复使用。
所述步骤1中对DNT生产废水进行预处理方法为：将DNT废水经过沉淀、过滤处理的到DNT澄清生产废水;步骤1中将经过预处理的澄清DNT生产废水在0～50℃，流速为0.5～3BV/h条件下通过大孔苯乙烯类吸附树脂进行DNT吸附。
所述步骤中2对吸附了DNT的大孔苯乙烯类吸附树脂，用温度小于30℃的水进行淋洗，去除树脂孔道中残留的废水及无机盐，然后将大孔苯乙烯类吸附树脂内残留的水和无机盐排干。
所述步骤3中将进行脱附再生的大孔苯乙烯类吸附树脂用5～40℃的水进行淋洗，去除树脂孔道中残留的有机溶剂，水洗至有机溶剂含量小于5%，大孔苯乙烯类吸附树脂重复使用。
所述大孔苯乙烯类吸附树脂是LS-200树脂或Amberlite XAD-7树脂。
所述有机溶剂是在5～40℃能够溶解DNT且溶于水的有机溶剂，具体是甲醇、乙醇、丙酮或甲缩醛。
所述步骤3中用2～4BV的有机溶剂对大孔苯乙烯类吸附树脂进行脱附再生，脱附流速为0.5～2BV/h。
本发明的DNT生产废水回收及处理系统和方法，通过大孔苯乙烯类吸附树脂吸附废水中的DNT，使DNT吸附在吸附树脂上而无机盐不被吸附，将DNT和无机盐分离，吸附饱和的树脂经有机溶剂洗脱，洗脱下来的溶剂脱附液经精馏塔回收溶剂，同时回收DNT,大孔苯乙烯类吸附树脂去除有机溶剂后可重复使用。经树脂处理后的废水可以进行生化排放，且脱附液精馏后得到纯度大于85%的DNT。本发明处理DNT生产废水，90%以上的DNT被回收，同时降低了废水CODcr，
实现了废水治理与资源化利用的统一。
该法避免DNT废水直接排放造成的环境污染，或用活性炭处理造成二次污染，操作工艺简单，适合各种浓度的DNT废水处理，不仅处理了废水还回收了废水中的DNT，能连续处理废水，成本低廉，适合工业大规模DNT废水处理。