申请日2013.06.14
公开(公告)日2013.09.04
IPC分类号G01N1/44; G01N21/31
摘要
本发明公开了一种荧光废水中COD的监测方法，采用闭管消解分光光度法监测荧光废水中的COD;上述的荧光废水中COD的监测方法，所述的闭管消解分光光度法的方法如下：1)吸取2.5~3mL均质混合水样于反应管中，加入0.5~1mL氧化剂溶液，加入4~6mL复合催化剂，加入0.3~0.5mL掩蔽剂，摇匀;2)将上述反应管置于160~165℃的消解器中，盖上反应管盖子，消解10~15min取出;3)取出后在空气中冷却，加入2.5mL去离子水，混匀，再水冷却至室温;4)然后倒入比色皿中，用分光光度计测量吸光度，最终得出COD浓度值。闭管消解分光光度法用于荧光废水COD的监测既保证了监测数据的准确性，又使得操作环境更环保安全，避免有害物质挥发出来对人身健康的危害。
权利要求书
1.荧光废水中化学需氧量的监测方法，其特征在于：采用闭管消解分光光度法监测荧光废水中的化学需氧量。
2.权利要求1所述的荧光废水中化学需氧量的监测方法，其特征在于：所述的闭管消解分光光度法的方法如下：
1)吸取2.5~3mL均质混合水样于反应管中，加入0.5~1mL氧化剂溶液，加入4~6mL复合催化剂，加入0.3~0.5mL掩蔽剂，摇匀;
2)将上述反应管置于160~165℃的消解器中，盖上反应管盖子，消解10~15min取出;
3)取出后在空气中冷却，加入2.5mL去离子水，混匀，再水冷却至室温;
4)然后倒入比色皿中，用分光光度计测量吸光度，最终得出化学需氧量浓度值;
所述的氧化剂溶液的配制方法为：将重铬酸钾置于坩埚中，在105℃下烘干2h，冷却后称取17.1644g置于烧杯中，加入600 mL水和100 mL浓硫酸(ρ=1.84 g/mL)，搅拌溶解，冷却，定容于1000mL容量瓶;
所述的复合催化剂的配制方法为：将3.5g硫酸银加入到500mL浓硫酸(ρ=1.84 g/mL)中，搅拌溶解，混匀后使用;
所述的掩蔽剂的配制方法为：将35.0 g硫酸汞溶解于200 mL质量分数为10%的浓硫酸，搅拌均匀。
说明书
荧光废水 中化学需氧量的监测方法
技术领域
本发明属于环境监测领域，具体涉及一种荧光废水中化学需氧量的监测方法。
背景技术
由于荧光废水的成分特殊，主要包括荧光剂、矿物油、煤油、表面活性剂以及添加剂等大分子链物质成分，并且部分有害物质在分析过程中易挥发，目前针对荧光废水中化学需氧量(COD)的监测，环境监测部门首选的监测分析方法为传统的国标重铬酸钾法(GB/T11914-1989)，该方法测定结果准确、重现性好，但存在着回流装置占用空间大、分析耗时长、手工操作繁琐、消耗贵重试剂量大以及重金属的二次污染严重等缺点，无法满足企业大批量、快速、高效、节能、环保的监测要求。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种监测结果准确、操作简便快捷、二次污染小、环保性高的荧光废水中COD的监测方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
荧光废水中化学需氧量的监测方法，采用闭管消解分光光度法监测荧光废水中的化学需氧量。上述的荧光废水中化学需氧量的监测方法，所述的闭管消解分光光度法的方法如下：
1)吸取2.5~3mL均质混合水样于反应管中，加入0.5~1mL氧化剂溶液，加入4~6mL复合催化剂，加入0.3~0.5mL掩蔽剂，摇匀;
2)将上述反应管置于160~165℃的消解器中，盖上反应管盖子，消解10~15min取出;
3)取出后在空气中冷却，加入2.5mL去离子水，混匀，再水冷却至室温;
4)然后倒入比色皿中，用分光光度计测量吸光度，最终得出化学需氧量浓度值;
所述的氧化剂溶液的配制方法为：将重铬酸钾置于坩埚中，在105℃下烘干2h，冷却后称取17.1644g置于烧杯中，加入600 mL水和100 mL浓硫酸(ρ=1.84 g/mL)，搅拌溶解，冷却，定容于1000mL容量瓶;
所述的复合催化剂的配制方法为：将3.5g硫酸银加入到500mL浓硫酸(ρ=1.84 g/mL)中，搅拌溶解，混匀后使用;
所述的掩蔽剂的配制方法为：将35.0 g硫酸汞溶解于200 mL质量分数为10%的浓硫酸，搅拌均匀。
本发明的有益效果：闭管消解分光光度法由于取样量、药品使用量远远少于国标重铬酸钾法，其相应的有毒有害物质铬盐、银盐、汞盐的使用量非常少，故产生的二次污染也非常小，其环保性高于国标重铬酸钾法;闭管消解分光光度法在测试过程中，消解过程密封，避免了水样中易挥发有害成分加热时损失，既保证了监测数据的准确性，又使得操作环境更环保安全，避免有害物质挥发出来对人身健康的危害。闭管消解分光光度法应用于测试荧光废水中的COD，测得数据同国标重铬酸钾法相比更具有可比性，测试结果准确可信。