NMP废水低温回收系统及其方法

　　申请日2018.03.08

　　公开(公告)日2018.06.29

　　IPC分类号C07D207/267; C02F1/04; C02F103/36

　　摘要

　　本发明提供了一种NMP废水低温回收系统及其方法，系统包括依次通过管道连接的一级浓缩塔、二级浓缩塔、三级浓缩塔、真空精馏塔以及精制塔;所述一级浓缩塔的汽相出料口连接在第一冷凝器的热媒进口;每个塔的液相出料口连接下级塔的液相进料口;本发明利用负压分离的方法采用低温分离废液有效成分，大大降低了在分离过程中有效成分的分解，同时起到节能降耗的作用。

　　权利要求书

　　1.一种NMP废水低温回收系统，其特征在于，其包括依次通过管道连接的一级浓缩塔(1)、二级浓缩塔(3)、三级浓缩塔(5)、真空精馏塔(7)以及精制塔(9);所述一级浓缩塔(1)的汽相出料口连接在第一冷凝器(11)的热媒进口;所述精制塔(9)的汽相出料口连接预热器(12)的热媒进口;每个塔的液相出料口连接下级塔的液相进料口。

　　2.根据权利要求1所述的一种NMP废水低温回收系统，其特征在于，所述一级浓缩塔(1)的液相进料口通过进料管连接在预热器(12)的冷媒出口。

　　3.根据权利要求2所述的一种NMP废水低温回收系统，其特征在于，所述一级浓缩塔(1)、二级浓缩塔(3)、三级浓缩塔(5)、真空精馏塔(7)以及精制塔(9)为直线排列，并分别连接再沸器，分别为一级再沸器(2)、二级再沸器(4)、三级再沸器(6)、四级再沸器(8)以及五级再沸器(10);每个再沸器的管程进口连接本级塔的液相出料口，管程出口连接本级浓缩塔的液相进料口，一级再沸器(2)和二级再沸器(4)的壳程进口连接下级浓缩塔的汽相出料口，壳程出口连通分离水储罐。

　　4.根据权利要求3所述的一种NMP废水低温回收系统，其特征在于，所述一级浓缩塔(1)、二级浓缩塔(3)、三级浓缩塔(5)、真空精馏塔(7)以及精制塔(9)为环形排列。

　　5.如权利要求3或4所述一种NMP废水低温回收方法，其特征在于，包括如下步骤：

　　1)将来自NMP废液储罐的废液用泵送至所述预热器(12)进行预热后进入所述一级浓缩塔(1);

　　2)NMP废液在所述一级浓缩塔(1)内进行第一次浓缩，一级浓缩塔(1)塔顶压力控制为-0.09MPa;在所述一级浓缩塔(1)的液相出料口进行实时监测，待液相出料口的液相废料浓度大于37%时，将所述一级浓缩塔(1)的液相泵送至所述二级浓缩塔(3)进行第二次浓缩;所述一级浓缩塔(1)的塔顶温度为47-50℃，塔釜温度为52-55℃;

　　3)所述二级浓缩塔(3)的塔顶压力控制为-0.07MPa;所述二级浓缩塔(3)的塔顶温度为70-72℃，塔釜温度为76-78℃;在所述二级浓缩塔(3)的液相出料口进行实时监测，待液相出料口的液相废料浓度大于51%时，将所述二级浓缩塔(3)的液相物料泵送至所述三级浓缩塔(5)进行第三次浓缩;

　　4)所述三级浓缩塔(5)的塔顶温度为90-92℃，塔釜温度为120-130℃;所述三级浓缩塔(5)的塔顶压力控制为-0.03MPa;在所述三级浓缩塔(5)的液相出料口进行实时监测，待液相出料口的液相废料浓度为75-80%时，将所述三级浓缩塔(5)的液相物料泵送至所述真空精馏塔(7)进行精馏;

　　5)所述真空精馏塔(7)的塔顶压力控制为--0.09MPa，塔顶温度为128-130℃，塔釜温度为135-140℃;在所述真空精馏塔(7)的液相出料口进行实时监测，待液相出料口的水分含量小于1000ppm时，将所述真空精馏塔(7)的液相物料泵送至所述精制塔(9)内;

　　6)在所述精制塔(9)内进行精制处理。

　　说明书

　　一种NMP废水低温回收系统及其方法

　　技术领域

　　本发明涉及溶剂分离纯化领域，具体涉及一种NMP废水低温回收系统及其方法。

　　技术背景

　　NMP又名N-甲基吡咯烷酮，其分子式为C5H9NO，在常温常压下为无色透明油状液体，微有氨的气味，有吸湿性，在中性介质中稳定，在强碱/酸中容易分解。

　　NMP是一种选择性强和稳定性好的极性非质子传递溶剂，具有毒性低、沸点高、溶解力强、不易燃、可生物降解、可回收利用、使用安全和适用于多种配方用途等优点。能与水混溶，溶于乙醚，丙酮及各种有机溶剂，化学性能稳定，对碳钢、铝不腐蚀，对铜稍有腐蚀性。具有粘度低，化学稳定性和热稳定性好，极性高，挥发性低，能与水及许多有机溶剂无限混溶等优点。

　　NMP广泛用于芳烃萃取、乙炔、烯烃、二烯烃的纯化，聚偏二氟乙烯、合成气脱硫、润滑油精制、润滑油抗冻剂、烯烃萃取剂、难溶工程塑料聚合时的溶剂，农用除草剂，PVC尾气回收，清洗剂、染料助剂、分散剂，还可用在农药、医药和清洁剂等方面。目前应用最广的是锂离子电池的电极辅助材料，绝缘材料、集成电路制作，半导体行业精密仪器、线路板的洗净，及聚合物的溶剂及聚合反应的介质，如工程塑料及芳纶纤维，尤其是膜行业中中空纤维超滤膜的生产。

　　在电子行业和膜行业中直接产生低浓度的NMP废水溶液。目前NMP的回收主要以单效精馏为主，但是对于低浓度的NMP废水，如果仍采用单效精馏，则能耗太高，不符合国家节能减排政策。

　　发明内容

　　本发明为解决上述技术问题，提供了一种NMP废水低温回收系统及其方法，其利用负压分离的方法采用低温分离废液有效成分，大大降低了在分离过程中有效成分的分解，同时起到节能降耗的作用。

　　本发明为解决上述技术问题采用的技术方案如下：

　　技术方案一：

　　一种NMP废水低温回收系统，其包括依次通过管道连接的一级浓缩塔、二级浓缩塔、三级浓缩塔、真空精馏塔以及精制塔;所述一级浓缩塔的汽相出料口连接在第一冷凝器的热媒进口;所述精制塔的汽相出料口连接预热器的热煤进口;每个塔的液相出料口连接下级塔的液相进料口。

　　进一步的，所述一级浓缩塔的液相进料口通过进料管连接在预热器的冷媒出口。

　　进一步的，所述一级浓缩塔、二级浓缩塔、三级浓缩塔、真空精馏塔以及精制塔为直线排列，并分别连接再沸器，分别为一级再沸器、二级再沸器、三级再沸器、四级再沸器以及五级再沸器;每个再沸器的管程进口连接本级塔的液相出料口，管程出口连接本级浓缩塔的液相进料口，一级再沸器和二级再沸器的壳程进口连接下级浓缩塔的汽相出料口，壳程出口连通分离水储罐。

　　作为本发明的另一种改进，所述一级浓缩塔、二级浓缩塔、三级浓缩塔、真空精馏塔以及精制塔为环形排列。

　　技术方案二：

　　一种NMP废水低温回收方法，包括如下步骤：

　　1)将来自NMP废液储罐的废液用泵送至所述预热器进行预热后进入所述一级浓缩塔;

　　2)NMP废液在所述一级浓缩塔内进行第一次浓缩，一级浓缩塔塔顶压力控制为-0.09MPa;在所述一级浓缩塔的液相出料口进行实时监测，待液相出料口的液相废料浓度大于37%时，将所述一级浓缩塔的液相泵送至所述二级浓缩塔进行第二次浓缩;所述一级浓缩塔的塔顶温度为47-50℃，塔釜温度为52-55℃;

　　3)所述二级浓缩塔的塔顶压力控制为-0.07MPa;所述二级浓缩塔的塔顶温度为70-72℃，塔釜温度为76-78℃;在所述二级浓缩塔的液相出料口进行实时监测，待液相出料口的液相废料浓度大于51%时，将所述二级浓缩塔的液相物料泵送至所述三级浓缩塔进行第三次浓缩;

　　4)所述三级浓缩塔的塔顶温度为90-92℃，塔釜温度为120-130℃;所述三级浓缩塔的塔顶压力控制为-0.03MPa;在所述三级浓缩塔的液相出料口进行实时监测，待液相出料口的液相废料浓度为75-80%时，将所述三级浓缩塔的液相物料泵送至所述真空精馏塔进行精馏;

　　5)所述真空精馏塔的塔顶压力控制为--0.09MPa，塔顶温度为128-130℃，塔釜温度为135-140℃;在所述真空精馏塔的液相出料口进行实时监测，待液相出料口的水分含量小于1000ppm时，将所述真空精馏塔的液相物料泵送至所述精制塔内;

　　6)在所述精制塔内进行精制处理，具体过程是：由精馏塔过来的物料含有重组分较多，为得到合格的NMP，NMP由塔顶气相出料，经过预热器作为预热器的热媒与管程内的NMP废液热交换后再泵送至精制塔，部分回流，部分出料;塔釜含重组分多的NMP经过多次循环后直接泵送至回收锅负压蒸发，蒸发后的残渣收集后送固废处理。

　　其中，塔顶汽相物料的循环过程包括如下步骤：

　　1)所述一级浓缩塔的塔顶汽相物料经过冷凝器的壳程后进入分离水储罐;

　　2)所述二级浓缩塔的塔顶汽相物料经过一级再沸器的壳程，作为热媒与管程内冷媒进行热交换之后进入分离水储罐;

　　3)所述三级浓缩塔的塔顶汽相物料经过二级再沸器的壳程，作为热媒与管程内冷媒进行热交换之后进入分离水储罐;

　　4)所述真空精馏塔的塔顶汽相物料经过第二冷凝器冷凝之后进入分离水储罐;

　　5)所述精制塔的塔顶汽相物料经过预热器的壳程，作为热媒与管程内的冷媒进行热交换。

　　每个塔内液相物料循环过程包括以下步骤：

　　1)所述一级浓缩塔内液相物料一部分经过一级再沸器的管程作为冷媒被壳程内来自二级浓缩塔的塔顶汽相物料加热后回流至一级浓缩塔内，并不断循环;

　　2)所述二级浓缩塔内液相物料一部分经过二级再沸器的管程作为冷媒被壳程内来自三级浓缩塔的塔顶汽相物料加热后回流至二级浓缩塔内，并不断循环;

　　3)所述三级浓缩塔内液相物料一部分经过三级再沸器的管程后作为冷媒被壳程内来自外接蒸汽管道内蒸汽加热后回流至三级浓缩塔，并不断循环;

　　4)所述真空精馏塔内的液相物料经过四级再沸器的管程作为冷媒被壳程内来自外接蒸汽管道内蒸汽加热后回流至真空精馏塔，并不断循环;

　　5)所述精制塔内的液相物料经过五级再沸器的管程作为冷媒被壳程内来自外接蒸汽管道内蒸汽加热后回流至精制塔，并不断循环。

　　本发明具有如下技术效果：

　　由于NMP是一种对环境有害的废液，在液排放前需要经过处理，即将NMP与水经过分离，传统的方式是直接在精馏塔内进行循环精馏，这种方法需要的精馏理论板数太高，使得塔釜压降高造成塔釜温度难以控制在140℃以下，而温度过高会加剧NMP的分解，不利于NMP的回收，如图2所示，当NMP浓度超过80%后，NMP废水的沸点直线升高，同时分解产物容易进入水蒸气中，增加了环境污染的程度;本发明增加三级浓缩，使低浓度的NMP废水提浓至80%以下，然后再送精馏塔进行粗提纯;由于粗提纯的NMP指标不能达到合成级，因此在精馏塔之后增加一级独立的精制塔，精制后的NMP能达到合成级。

　　由于在低气压下水的沸点会降低，因此五个塔分别进行负压操作，使每个塔内的水分在很低的温度下即可蒸发，防止温度过高NMP分解率增大;

　　三级浓缩塔梯度设计，可以保证每级浓缩塔在塔釜压降很低的情况下即可达到各自的浓度要求，缓解了各级浓缩塔的生产压力，同时提高了系统整体的生产效率;