申请日2013.06.30
公开(公告)日2013.09.18
IPC分类号C02F9/04; C07C303/44; C07C309/35
摘要
本发明是一种染料中间体β-萘磺酸(2-萘磺酸)生产废水处理方法。它是将染β-萘磺酸废水通过载铁大孔弱碱性树脂吸附后，废水中所含的β-萘磺酸吸附在树脂上，吸附出水COD下降显著，满足国家排放标准。吸附后树脂用碱液+乙醇混合溶液再生，可反复使用。脱附液经溶析结晶回收，结晶母液可循环使用。采用本发明方法β-萘磺钠盐回收率大于93%、纯度高于98%，可作为原料直接用于2-萘酚生产的碱熔工段，在治理废水的同时，实现了有毒污染物的资源化利用。
权利要求书
1.一种β-萘磺酸废水的处理方法，其特征在于采用以下步骤:1)对β-萘磺酸生产废水加硫酸或盐酸进行调pH值使之小于4.0，使其达到最佳吸附条件。2)对β-萘磺酸废水在10～40℃和径高比为6～10条件下，以1.0～5.0BV/h的流速依次通过装填有2根串联载铁D301复合吸附柱D301Fe，吸附柱的出水为无色。3)将吸附了β-萘磺酸的吸附树脂柱进行脱附再生，树脂可循环使用。以碱液和乙醇混合溶液为脱附剂，于30～50℃下，以0.4～0.8BV/h的流速脱附。5)将3中的脱附液加入有机溶剂溶析结晶、过滤回收β-萘磺酸盐，滤液和另一批脱附液合并重复该步骤。将回收的β-萘磺酸盐用于2-萘酚生产的碱熔工段。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1中采用硫酸调pH小于4。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2中所用的吸附柱为载铁D301型大孔弱碱性阴离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤3中所用脱附剂为NaOH+C2H5OH，脱附温度为30～60℃，脱附流量为0.4～0.8BV/h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用脱附剂最佳浓度为0.5mol/LNaOH+0.03mol/L C2H5OH，流量为0.5BV/h。
说明书
一种β-萘磺酸生产废水的处理方法
技术领域
本发明涉及一种含盐量高的染料中间体β-萘磺酸(2-萘磺酸)生产废水处理方法，更具体的说是通过处理后将废水中β-萘磺酸分离并回收，实现废水的资源化处理和达标排放。
背景技术
β-萘磺酸别名2-萘磺酸，分子式:C10H8O3S，分子量:208.24，物理性质：白色略带棕色的结晶，极易溶于醇、醚和水 ，易潮解。当熔点83℃为三水合物，熔点91℃为无水物，熔点124℃为一水合物。因含有-SOH3强亲水性基团，β-萘磺酸具有水溶性。是一种重要的染料中间体，主要用于用于生产2-萘酚;2-萘酚磺酸;2-萘胺磺酸等染料中间体。将该品与甲醛缩合可制得扩散剂n(扩散剂NNO)。β-萘磺酸由萘经磺化而得，具体的合成工艺路线如下：
以萘为原料，用98%的硫酸作磺化剂，于160-166℃磺化而得。在磺化过程中，生成少量α-萘磺酸副产物，采用加热的方法，可使不稳定的α-萘磺酸于140-150℃水解脱去磺酸基，成为萘及硫酸，用水蒸气即可将萘吹出。在水解吹萘时，要加少量碱液，以中和部分硫酸。它同时也与萘磺酸作用，生成β-萘磺酸钠盐结晶，经过滤即得成品。2-萘磺酸属于萘系染料中间体，目前该废水处理方法已见文献报道的有湿式氧化法、光催化氧化法、萃取法(包括液膜萃取法、络合萃取法)、浓缩法、电渗析法等，这些方法分别存在着设备复杂、特殊材质质量难以保证、药剂昂贵、操作条件苛刻(如高温、高压等)、能耗高以及有二次污染等问题。
由于2-萘磺酸废水盐份和CODcr过高，因此该类废水的有效治理至今仍然是一大难题，利用本发明技术，在治理废水的同时，实现了有毒污染物的资源化利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种β-萘磺酸生产废水的处理方法。具体而言，是β-萘磺酸的深度处理和回收，实现废水达标排放，最终实现β-萘磺酸生产废水的综合治理及其资源化利用的目的。
本发明主要通过以下措施来实现：
1)对β-萘磺酸生产废水加硫酸或盐酸进行调pH值使之小于4.0，使其达到最佳吸附条件。
2)对β-萘磺酸废水在10～40℃和径高比为6～10条件下，以1.0～5.0BV/h的流速依次通过装填有2根串联D301Fe复合吸附柱，吸附柱的出水为无色。
3)将吸附了β-萘磺酸的吸附树脂柱进行脱附再生，树脂可循环使用。以碱液和乙醇混合溶
液为脱附剂，于30～50℃下，以0.4～0.8BV/h的流速脱附。
5)将3中的脱附液加入有机溶剂溶析结晶、过滤回收β-萘磺酸盐，滤液和另一批脱附液合并重复该步骤。
6)将回收的β-萘磺酸盐用于2-萘酚生产的碱熔工段。
采用本发明方法处理2-萘磺酸生产废水，不仅处理后废水的COD明显下降，而且回收了2-萘磺酸钠盐，树脂用碱液和乙醇脱附再生，具有良好的经济效益和环境效益。