申请日2017.12.18
公开(公告)日2018.06.15
IPC分类号G01N21/78
摘要
一种碳纤维废水中回收二甲基亚砜的碱值测定方法是以溴甲酚绿为指示剂，用HCl标准溶液对测试所用的无二氧化碳水进行滴定，取得空白对比样的滴定值，精馏回收DMSO与无二氧化碳水充分混合后加入溴甲酚绿指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液变为黄绿色并保持30秒不变色，即为滴定终点，取得测定结果，经计算得到二甲基亚砜的碱值。本发明具有准确快速的检测出回收DMSO的碱度值，操作简单的优点。
权利要求书
1.一种碳纤维废水中回收二甲基亚砜的碱值测定方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)以溴甲酚绿为指示剂，用HCl标准溶液对测试所用的无二氧化碳水进行滴定，滴定至溶液变为黄绿色并保持30秒不变色即为终点，重复滴定5次得到的HCl标准溶液的体积值后，去除最高与最低值后取其余3次平行滴定结果的算术平均值为最终所消耗的HCl标准溶液的体积，记为V0;
(2)对碳纤维废水采用精馏方法回收二甲基亚砜、将精馏回收二甲基亚砜与无二氧化碳水以质量比1:1-6的比例进行充分混合，混合均匀后加入溴甲酚绿指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液变为黄绿色并保持30秒不变色，即为滴定终点，重复滴定5次得到的HCl标准溶液的体积值后，去除最高与最低值后取其余3次平行滴定结果的算术平均值为最终所消耗的HCl标准溶液的体积，记为V;
(3) 精馏回收DMSO碱度值按照以下公式计算：
式中：V-滴定至终点所消耗的HCl标准溶液的体积，单位为mL;
V0-滴定空白样所消耗的HCl标准溶液的体积，单位为mL;
CHCl-HCl标准溶液的浓度，单位为mol/L;
V1-测试时精馏回收DMSO的体积，单位为mL。
说明书
碳纤维废水中回收二甲基亚砜的碱值测定方法
技术领域
本发明涉及一种二甲基亚砜的碱值测定方法，尤其是碳纤维废水中回收二甲基亚砜的碱值测定方法。
背景技术
二甲基亚砜(DMSO)是目前最常用的制备聚丙烯腈原丝的溶剂。它为无色透明略有臭味的液体，相对密度1.1014(20/4℃)，沸点189℃，凝固点18.5℃，闪点95℃，燃点304℃，折射率1.47833(20℃)。在工业生产聚丙烯腈原丝过程中，DMSO一步法中DMSO消耗量较大，通常对原丝凝固浴中的DMSO进行精馏回收利用，以降低生产成本。GB-21395-2008对工业用DMSO的技术要求进行了规范，对DMSO结晶点、透光度、折射率、杂质的质量分数及水的质量分数等项目进行了规范要求。其中对于原料DMSO的酸值也进行了规范。在工业生产聚丙烯腈原丝过程中，为了提高聚丙烯腈的亲水性，有效控制双扩散速度，在丙烯腈聚合后对聚合液进行氨化处理，使得聚合液由弱酸性(PH=5-6)转变为中强碱性(PH=8-10)。因此与原料DMSO不同，精馏回收的DMSO呈现为碱性，而GBT9736-2008中仅给出了测试酸度的方法，对于呈现碱性的精馏回收DMSO则不能使用此标准。经检索未发现本发明提供的一种精馏回收DMSO碱度值的测定方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能精确测量的精馏回收DMSO碱度值的测定方法。
本发明相对于工业原料DMSO的酸度指标，给出了一种碳纤维废水中回收二甲基亚砜的碱值测定方法，以便比较不同批次对碳纤维废水 采用精馏回收二甲基亚砜的碱值测定方法，为后续的聚合生产提供重要的参考依据。
本发明技术方案如下：
一种碳纤维废水中回收二甲基亚砜的碱值测定方法，使用酸标准溶液对回收的二甲基亚砜水溶液进行滴定，可得到回收二甲基亚砜的碱值。
具体步骤如下：
(1)以溴甲酚绿为指示剂，用HCl标准溶液对测试所用的无二氧化碳水进行滴定，滴定至溶液变为黄绿色并保持30秒不变色即为终点，重复滴定5次得到的HCl标准溶液的体积值后，去除最高与最低值后取其余3次平行滴定结果的算术平均值为最终所消耗的HCl标准溶液的体积，记为V0;
(2)对碳纤维废水采用精馏方法回收二甲基亚砜、将精馏回收二甲基亚砜与无二氧化碳水以质量比1:1-6的比例进行充分混合，混合均匀后加入溴甲酚绿指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液变为黄绿色并保持30秒不变色，即为滴定终点，重复滴定5次得到的HCl标准溶液的体积值后，去除最高与最低值后取其余3次平行滴定结果的算术平均值为最终所消耗的HCl标准溶液的体积，记为V;
(3)精馏回收DMSO碱度值按照以下公式计算：
式中：V-滴定至终点所消耗的HCl标准溶液的体积，单位为mL;
V0-滴定空白样所消耗的HCl标准溶液的体积，单位为mL;
CHCl-HCl标准溶液的浓度，单位为mol/L;
V1-测试时精馏回收DMSO的体积，单位为mL。
计算所得的碱值W为以HCl计的碱度值，即滴定1gDMSO所需HCl的质量。
本发明可准确快速的检测出回收DMSO的碱度值，操作简单，误差小。