申请日2018.12.28
公开(公告)日2019.03.15
IPC分类号C02F9/10; C02F101/30; C02F101/12
摘要
本发明公开了一种对光引发剂1173及184高COD且高盐的工艺废水简洁、有效且节约成本的处置方法。通过光引发剂1173及184高COD且高盐的工艺废水与盐酸反应，降低有机物在废水中的溶解性并最终实现有机相与水相的分离。水相进入三效蒸发器进行浓缩，蒸出的清水返回车间重复使用，结晶所得盐作为工业副产盐处置。有机相精馏回收苯、酸、酮等物料，并实现资源化利用。处理过程基本实现了零排放。
权利要求书
1.一种光引发剂1173及184工艺废水治理方法，具体包括以下步骤：
1)向反应器中加入1173及184高COD且高盐的工艺废水，开启搅拌;
2)加入盐酸，调节pH值小于6，加热搅拌反应;反应过程中，原本工艺废水中溶解的有机物会逐渐析出，并最终与水分离;
3)反应结束静置分层;
4)步骤3)分层所得的水相，COD<5000 mg/L，主要成分为NaCl，可直接进入三效蒸发器进行浓缩制盐，蒸出的水，可重复利用。
2.根据权利要求1所示的废水治理方法，其特征在于步骤2)中调节废水的pH值后，加热温度大于或等于60℃。
3.根据权利要求1所示的废水 治理方法，其特征在于步骤2)中调节废水的pH值后，加热温度选自70-80℃。
4.根据权利要求1所示的废水治理方法，其特征在于步骤2)中调节废水的pH值选自1-4。
5.根据权利要求1所示的废水治理方法，其特征在于步骤2)所使用的盐酸来自制备光引发剂1173及184过程中氯化反应或付克反应环节产生的副产盐酸。
6.根据权利要求1所示的废水治理方法，其特征在于步骤3)分层所得的有机相转入精馏釜，通过精馏提纯回收原料和中间体。
7.根据权利要求1所示的废水治理方法，其特征在于步骤4)所述水相用于蒸发制盐。
说明书
一种光引发剂1173及184工艺废水治理方法
技术领域
本发明涉及一种光引发剂1173(2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮)及184(1-羟基环己基苯基甲酮)生产工艺中的高COD、高盐废水开发治理方法。
背景技术
光引发剂(Photoinitaitor)又称光敏剂或光固化剂，是一类能在紫外光区(250-420nm)或可见光区(400-800nm)吸收一定波长的能量，产生自由基、阳离子等，引发单体聚合交联固化的化合物。
光引发剂1173及184是高效不黄变的紫外光固化引发剂，用于引发不饱和预聚体系的UV聚合反应。其结构分别如下：
光引发剂1173为无色透明液体，在甲醇溶液中，分别在245nm、280nm、331nm出现明显吸收峰。光引发剂184为白色晶体，在甲醇溶液中，分别在246nm、280nm、333nm出现明显吸收峰。而光引发剂1173作为一个液体的光引发剂，具有极好的兼容性，可以很轻易的与其他光引发剂及预聚体混合均匀。
光引发剂1173及184经测试，可用于纸张、金属和塑料表面的丙烯酯系列的紫外光固化清漆，特别适用于要求即使长时间暴露于太阳光下也只允许有细微黄变的UV涂料中。
发明内容
根据专利及文献报道：光引发剂1173及184已经实现工业化的工艺流程为首先采用付克酰基化反应制备中间体酮(1173为苯基异丁酮，184为苯基环己基甲酮)，然后酮再经过氯化、碱解等步骤制备得到光引发剂1173及184。在此过程中，在付克酰基化环节会产出一种高COD且高盐的工艺废水(COD约400000mg/L，盐分约20%)，以常规的物化、生化等污水处理手段，难于处置合格。
经过大量的实验探索，如使用蒸馏浓缩、有机溶剂萃取、膜过滤、酸化处置等多种手段，本发明最终找到一种上述光引发剂1173及184生产过程中产生的高COD且高盐的工艺废水简洁、有效且节约成本的处置方法。
本发明提供的工艺废水处理流程如下：
1)向反应器中加入1173及184高COD且高盐的工艺废水，开启搅拌;
2)加入盐酸，调节pH值小于6，加热搅拌反应;反应过程中，原本工艺废水中溶解的有机物会逐渐析出，并最终与水分离;
3)反应结束静置分层;
4)步骤3)分层所得的水相，COD<5000mg/L，主要成分为NaCl，可直接进入三效蒸发器进行浓缩制盐，蒸出的水，可重复利用。
本发明提供工艺废水处理方法，其特征在于步骤2)中调节废水的pH值后，加热温度大于或等于60℃，优选70-80℃。
本发明提供工艺废水处理方法，其特征在于步骤2)中调节废水的pH值优选1-4。
本发明提供工艺废水处理方法，其特征在于步骤2)所使用的盐酸来自制备光引发剂1173及184过程中氯化反应或付克反应环节产生的副产盐酸。
本发明提供工艺废水处理方法，其特征在于步骤3)分层所得的有机相，主要成分为酸(1173为异丁酸，184为环己甲酸)、酮(1173为苯基异丁酮，184为苯基环己基甲酮)、苯及其他高沸点有机杂质;该有机相转入精馏釜，通过精馏提纯分别回收苯、酸及酮;既减少三废产出又可以节约成本，实现了废物资源化利用。
本发明提供工艺废水处理方法，其特征在于步骤4)所得的盐做为副产工业盐处置。
本发明提供的1173及184高COD且高盐的工艺废水与盐酸反应，可极大降低有机物在废水中的溶解性并最终实现有机相与水相的分离。水相进入三效蒸发器进行浓缩，蒸出的清水返回车间重复使用，结晶所得盐作为工业副产盐处置。有机相精馏回收苯、酸、酮等物料，并实现资源化利用。本方法实现了对光引发剂1173及184高COD且高盐的工艺废水的处理、回收，基本实现了零排放。