用于吸附去除化工废水中苯改性沸石吸附剂

　　申请日2017.12.25

　　公开(公告)日2018.05.22

　　IPC分类号B01J20/16; B01J20/30; C02F1/28; C02F101/32

　　摘要

　　本发明公开了一种用于吸附去除化工废水中苯的改性沸石吸附剂。沸石清洗后经Mg(NO3)2、Fe(NO3)3、AgNO3制备的混合液改性后制备成物质B;物质B经2,4‑二羟基‑3‑硝基吡啶、2‑溴‑5‑氯‑4‑氟吡啶、6‑氨基哒嗪‑3‑甲酸乙酯、3‑氨基‑5‑氯哒嗪、3‑乙酰哒嗪、2‑噻吩乙酸甲酯、1‑异喹啉甲醛、2‑三氟甲基苯腈、2‑氯‑4‑氟苯甲醇、二氯二氟乙烷、1,1,1‑三氟丙烷、4‑溴‑2‑氟苯甲醛、哌嗪‑1‑羧酸甲酯、6‑氯哒嗪‑3‑甲酸甲酯、2‑甲氧基‑5‑氟吡啶、2‑甲基噻吩并噻唑、苯磺酸甲酯制备的混合液改性后制备的物质即为用于吸附去除化工废水中苯的改性沸石吸附剂。

　
　　权利要求书

　　1.一种用于吸附去除化工废水中苯的改性沸石吸附剂，其特征在于，制备该沸石吸附剂方法的具体步骤如下：

　　(1)将粒径为2～4cm的79克沸石颗粒放入400mL丙酮溶液中浸泡20分钟，过滤除去液体得到物质A0，将物质A0放入400mL无水乙醇中浸泡20分钟，过滤除去液体得到物质A1，物质A1经300mL自来水洗涤后得到物质A2，物质A2经300mL去离子水洗涤后在110℃的干燥箱中放置50分钟，得到物质A;

　　(2)将3.1克Mg(NO3)2和2.3克Fe(NO3)3加入到300mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液H1;

　　(3)将物质A加入到混合液H1中，在温度为75℃的摇床中摇动40分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质B1，物质B1经300mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在75℃的干燥箱中放置120分钟，然后置于马弗炉中在485℃条件下焙烧70分钟，得到物质B2;

　　(4)将物质B2加入到350mL摩尔浓度为1.62mol/L的AgNO3溶液中，在温度为75℃的摇床中摇动40分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质B3，物质B3经300mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在75℃的干燥箱中放置120分钟，然后置于马弗炉中在485℃条件下焙烧70分钟，得到物质B;

　　(5)将4.6克2,4-二羟基-3-硝基吡啶和5.1克2-溴-5-氯-4-氟吡啶加入到1500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液J1、混合液J2、混合液J3、混合液J4、混合液J5;

　　(6)将9.9克6-氨基哒嗪-3-甲酸乙酯加入到800mL甲醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4、混合液K5;

　　(7)将混合液K1和7.7克3-氨基-5-氯哒嗪加入到混合液J1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L1;

　　(8)将物质B加入到混合液L1中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质C1，将物质C1在80℃的干燥箱中放置130分钟，得到物质C2;

　　(9)将混合液K2和7.4克3-氨基-5-氯哒嗪加入到混合液J2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L2;

　　(10)将物质C2加入到混合液L2中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质C3，将物质C3在80℃的干燥箱中放置130分钟，得到物质C4;

　　(11)将混合液K3和7.1克3-氨基-5-氯哒嗪加入到混合液J3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L3;

　　(12)将物质C4加入到混合液L3中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质C5，将物质C5在80℃的干燥箱中放置130分钟，得到物质C6;

　　(13)将混合液K4和6.8克3-氨基-5-氯哒嗪加入到混合液J4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L4;

　　(14)将物质C6加入到混合液L4中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质C7，将物质C7在80℃的干燥箱中放置130分钟，得到物质C8;

　　(15)将混合液K5和6.5克3-氨基-5-氯哒嗪加入到混合液J5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L5;

　　(16)将物质C8加入到混合液L5中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质C9，将物质C9在80℃的干燥箱中放置130分钟，得到物质D;

　　(17)将2.8克3-乙酰哒嗪和3.9克2-噻吩乙酸甲酯加入到200mL甲醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液M1;

　　(18)将2.5克1-异喹啉甲醛和7.4克2-三氟甲基苯腈加入到混合液M1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N1;

　　(19)将物质D加入到混合液N1中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D1，将物质D1在80℃的干燥箱中放置130分钟，得到物质D2;

　　(20)将4.3克2-氯-4-氟苯甲醇和5.2克二氯二氟乙烷加入到200mL甲醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液M2;

　　(21)将2.1克1,1,1-三氟丙烷和1.3克4-溴-2-氟苯甲醛加入到混合液M2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N2;

　　(22)将物质D2加入到混合液N2中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质D3，将物质D3在80℃的干燥箱中放置130分钟，得到物质E;

　　(23)将16.6克哌嗪-1-羧酸甲酯和22.7克6-氯哒嗪-3-甲酸甲酯加入到1500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液O1、混合液O2、混合液O3、混合液O4、混合液O5;

　　(24)将11.9克2-甲氧基-5-氟吡啶和14.7克2-甲基噻吩并噻唑加入到750mL正丁醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5;

　　(25)将混合液P1和6.6克苯磺酸甲酯加入到混合液O1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q1;

　　(26)将物质E加入到混合液Q1中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质E1，将物质E1在80℃的干燥箱中放置130分钟，得到物质E2;

　　(27)将混合液P2和6.2克苯磺酸甲酯加入到混合液O2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q2;

　　(28)将物质E2加入到混合液Q2中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质E3，将物质E3在80℃的干燥箱中放置130分钟，得到物质E4;

　　(29)将混合液P3和5.8克苯磺酸甲酯加入到混合液O3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q3;

　　(30)将物质E4加入到混合液Q3中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质E5，将物质E5在80℃的干燥箱中放置130分钟，得到物质E6;

　　(31)将混合液P4和5.4克苯磺酸甲酯加入到混合液O4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q4;

　　(32)将物质E6加入到混合液Q4中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质E7，将物质E7在80℃的干燥箱中放置130分钟，得到物质E8;

　　(33)将混合液P5和5.0克苯磺酸甲酯加入到混合液O5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q5;

　　(34)将物质E8加入到混合液Q5中，在温度为40℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质E9，将物质E9在80℃的干燥箱中放置130分钟，得到的物质即为用于吸附去除化工废水中苯的改性沸石吸附剂。

　　说明书

　　用于吸附去除化工废水中苯的改性沸石吸附剂

　　技术领域

　　本发明属于难降解有机化工废水处理技术领域，特别涉及一种用于吸附去除化工废水中苯的改性沸石吸附剂。

　　背景技术

　　吸附是一种固体表面现象，同时也是一种传质现象，它是属于一个自发的热力学过程。废水吸附处理法是利用多孔性固体吸附剂吸附废水中的某种或几种污染物，使其中的一种或多种组分通过吸附剂物质的分子引力或化学键力的作用下积聚或凝缩在吸附剂孔道内或表面而达到分离的方法。吸附质和吸附剂的反应非常迅速，它不需要再添加任何药品，容易操作，同时目前应用广泛的吸附剂都具有比较高的吸附容量和比较大的比表面积，从而促使了吸附法去除废水中的污染物效率高和适应性强等优势。吸附剂本身还具有不会产生二次污染不会带来新的化学物质的特点，它一般会发生在吸附剂的表面。因此吸附法因具有操作简单、灵活性高、运行成本低、对有毒污染物不敏感以及环境友好等特点，广泛应用于有机化工废水处理领域。

　　到目前为止，各种类型的吸附剂被发现并逐步的被引入到处理废水应用中。在被发现的吸附剂中用于废水处理中主要分为三大类：一类为无机材料类吸附剂，比如沸石、粘土、二氧化硅等材料;另一类为基于碳类的吸附剂，比如活性炭、石墨、碳分子筛等等;第三类为有机聚合物类吸附剂。在废水处理领域中研发一种新型吸附剂已经成为当前的热点问题。目前还缺少针对含有苯的有机工业废水处理的吸附材料。

　　发明内容

　　本发明的目的是提供一种用于吸附去除化工废水中苯的改性沸石吸附剂，其制备方法的具体步骤如下：