申请日2017.08.01
公开(公告)日2017.12.01
IPC分类号C01C1/16; C01C1/18; C01C1/24; C02F9/10
摘要
本发明提供一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，涉及工业废水处理领域。包括以下步骤：1)在磷酸铁生产的废水中按比例加入氧化剂、磷酸盐溶液搅拌混匀;2)上述溶液边搅拌边加入中和剂调节pH至7.0‑7.5，陈化1‑2小时;3)将上述陈化后混合溶液过滤出去滤渣;4)上述滤液蒸发结晶得到工业级铵盐晶体。与现有技术相比，利用该方法处理磷酸铁生产的废水，工艺简单，处理效率高，且制备的铵盐纯度较高，可以直接实现磷酸铁生产的废水的回收利用，变废为宝，绿色环保。解决了废水难处理的情况，同时为企业带来可观的经济效益。
权利要求书
1.一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)磷酸铁生产的废水A、工业级氧化剂B溶液和工业级磷酸盐C溶液依次加入带有搅拌装置的反应容器中，并在300-400rpm条件下搅拌混匀;
2)在步骤1)所得混合溶液中，边搅拌边加入中和剂，调节溶液pH至7.0-7.5后停止搅拌，让反应生成的沉淀悬浮液在反应容器中陈化1-2小时;
3)过滤上述步骤2)陈化后的混合溶液，除去滤渣;
4)上述步骤3)过滤得到的滤液通过蒸发结晶析出，得到工业级铵盐。
2.如权利要求1所述的一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，其特征在于：所述步骤1)中的添加的磷酸铁生产的废水A、工业级氧化剂B溶液和工业级磷酸盐C溶液的体积比为200∶(0.8～1.2)∶(4.9～5.1)。
3.如权利要求1所述的一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，其特征在于：所述的工业级氧化剂B溶液的浓度为5.0-5.5mol/L，通过去离子水配置。
4.如权利要求3所述的一种磷酸铁生产的废水 制备工业级铵盐的方法，其特征在于：所述步骤1)中的工业级氧化剂B溶液为过氧化氢、次氯酸及高氯酸溶液中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，其特征在于：上述的工业级磷酸盐C溶液的浓度为0.3-0.5mol/L，通过去离子水配置。
6.如权利要求5所述的一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，其特征在于：所述步骤1)中的工业级磷酸盐C溶液为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵溶液的一种或几种。
7.如权利要求1所述的一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，其特征在于：所述步骤2)中的中和剂为氢氧化钠、氨水中的一种或几种。
8.如权利要求1～7任一项所述的一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，其特征在于：所述步骤4)蒸发结晶步骤为：
S4-1：将步骤3)得到的滤液在第三效蒸发装置中进行蒸发，温度为66℃～69℃;
S4-2：上述经第三效蒸发后的混合物质，进入第一效蒸发结晶装置在105℃～121℃条件下再次进行蒸发;
S4-3：上述经第一效蒸发后的混合物质，进入第二效蒸发结晶装置在83℃～87℃条件下再次进行蒸发
S4-4：上述经第二效蒸发结晶的混合物，进入稠厚器进行结晶得到工业级铵盐晶体。
说明书
磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法
技术领域
本发明属于工业废水处理领域，特别是涉及一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法。
背景技术
磷酸铁锂是一种新型锂离子电池电极材料。其特点是放电容量大，价格低廉，无毒性，不造成环境污染。随着新能源汽车的不断发展，磷酸铁作为磷酸锂铁的前体物质，对其的需求量也在不断的增加。磷酸铁在工业化生产过程中，会产生大量的高浓度的氨氮及含磷的酸性废水。
目前对于磷酸铁生产的废水处理办法主要有：(1)石灰法，缺点是只是除去了总磷，在不考虑总盐超标的情况下直接排放，产生大量的污泥难以处理，同时对周围的水体环境造成较大的污染。(2)高浓度氨氮的吹脱和磷酸铵镁的沉淀，但是其工艺流程长，调节pH需要加大量的碱，反应后还需要回调，处理成本高。(3)通过膜法和多效蒸发组合工艺，生成硫氨和磷氨肥料，同时蒸馏出来的水也可以被回收利用。但是工艺复杂，且投资成本大。
现有技术对磷酸铁生产的废水处理技术普遍存在工艺复杂，无法充分回收利用的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，解决现有技术中磷酸铁生产废水处理的工艺复杂，无法充分回收利用的技术问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法，包括以下步骤：
1)磷酸铁生产的废水A、工业级氧化剂B溶液和工业级磷酸盐C溶液依次加入带有搅拌装置的反应容器中，并在300-400rpm条件下搅拌混匀;
2)在步骤1)所得混合溶液中，边搅拌边加入中和剂，调节溶液pH至7.0-7.5后停止搅拌，让反应生成的沉淀悬浮液在反应容器中陈化1-2小时;
3)过滤上述步骤2)陈化后的混合溶液，除去滤渣;
4)上述步骤3)过滤得到的滤液通过蒸发结晶析出，得到工业级铵盐。
优选的，上述述步骤1)中的添加的磷酸铁生产的废水A、工业级氧化剂B溶液和工业级磷酸盐C溶液的体积比为200∶(0.8～1.2)∶(4.9～5.1)。
优选的，上述步骤1)中工业级氧化剂B溶液的浓度为5.0-5.5mol/L，通过去离子水配置。
优选的，上述步骤1)中的工业级氧化剂B溶液为过氧化氢、次氯酸及高氯酸溶液中的一种或几种。
优选的，上述步骤1)中工业级磷酸盐C溶液的浓度为0.3-0.5mol/L，通过去离子水配置。
优选的，上述步骤1)中的工业级磷酸盐C溶液为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵溶液的一种或几种。
优选的，上述步骤2)中的中和剂为氢氧化钠、氨水中的一种或几种。
优选的，上述步骤4)蒸发结晶步骤为：
S4-1：将步骤3)得到的滤液在第三效蒸发装置中进行蒸发，温度为66℃～69℃;
S4-2：上述经第三效蒸发后的混合物质，进入第一效蒸发结晶装置在105℃～121℃条件下再次进行蒸发;
S4-3：上述经第一效蒸发后的混合物质，进入第二效蒸发结晶装置在83℃～87℃条件下再次进行蒸发
S4-4：上述经第二效蒸发结晶的混合物，进入稠厚器进行结晶得到工业级铵盐晶体。
(三)有益效果
本发明提供了一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法。具备以下有益效果：
在磷酸铁生产的废水中按比例加入氧化剂、磷酸盐溶液;搅拌混匀后继续通入中和剂将pH值调节至7.0-7.5后陈化1-2小时;将上述混合溶液通过过滤、蒸发结晶得到工业级铵盐晶体。利用该方法处理磷酸铁废水，工艺简单效率高，且制备的铵盐纯度较高，可以直接实现磷酸铁生产的废水的回收利用，变废为宝，节约了铵盐的制备成本。解决了废水难处理的情况，同时为企业带来可观的经济效益。