申请日2017.08.31
公开(公告)日2018.01.23
IPC分类号C02F1/56; C02F103/30
摘要
本发明属于纺织印染工业有色废水处理领域，具体涉及一种高效废水脱色剂及其制备方法。本发明目的是提供一种具有分子量和电荷密度高，脱色性能优良，絮凝速度快;能与常用无机絮凝剂和有机脱色剂混配使用，可以在低成本下达到理想的脱色效果的脱色剂。本发明方法中按照下述物质的量比准备原料：二氰二胺：甲醛：氯化铵：乙二胺=1：2～5：0.5～2.0：0.05～0.2;将二氰二胺，乙二胺、甲醛和氯化铵加入反应器，加热至30～50℃，待反应开始时有放热现象时停止加热，搅拌30～90分钟，从反应起始控制反应混合物以每2～5℃/min控制温度缓慢上升，至温度升温至70～90℃后，在该温度条件下反应3～6小时，即得乙二胺改性双氰胺缩甲醛聚合物。
权利要求书
1.高效废水脱色剂的制备方法，其特征在于：按照下述物质的量比准备原料：二氰二胺：甲醛：氯化铵：乙二胺=1：2～5：0.5～2.0：0.05～0.2;
制备方法步骤如下：将二氰二胺，乙二胺、甲醛和氯化铵加入反应器、加热至30～50℃，待反应开始时有放热现象时停止加热，搅拌30～90分钟，从反应起始控制反应混合物以每2～5℃/min控制温度缓慢上升，至温度升温至70～90℃后，在该温度条件下反应3～6小时，即得乙二胺改性双氰胺缩甲醛聚合物。
2.根据权利要求1所述的高效废水脱色剂的制备方法，其特征在于：甲醛和氯化铵分1～3次加入反应器。
3.根据权利要求2所述的高效废水脱色剂的制备方法，其特征在于：若反应平稳，反应混合物升温速度小于2℃/min时，则甲醛和氯化铵1次加入反应器。
4.根据权利要求2所述的高效废水脱色剂的制备方法，其特征在于：若反应平稳，反应混合物升温速度2-5℃/min时，则甲醛和氯化铵2次加入反应器。
5.根据权利要求4所述的高效废水脱色剂的制备方法，其特征在于：甲醛和氯化铵分2次加入反应器：第1次加入30～80%甲醛和氯化铵，第2次加入20～70%的甲醛和氯化铵。
6.根据权利要求2所述的高效废水脱色剂的制备方法，其特征在于：若反应剧烈，反应混合物升温速度大于5℃/min时，则甲醛和氯化铵3次加入反应器。
7.根据权利要求6所述的高效废水脱色剂的制备方法，其特征在于：甲醛和氯化铵分3次加入反应器：第1次加入30～60%甲醛和氯化铵，第2次加入20～70%的甲醛和氯化铵，第3次加入20～30%的甲醛和氯化铵。
8.根据权利要求4所述的高效废水 脱色剂的制备方法，其特征在于：甲醛和氯化铵分2次加入反应器;第1次加入50～70%甲醛和氯化铵，第2次加入剩余的30～50%甲醛和氯化铵。
9.根据权利要求4所述的高效废水脱色剂的制备方法，其特征在于：甲醛和氯化铵分2次加入反应器;第1次加入60%甲醛和氯化铵，第2次加入剩余的40%甲醛和氯化铵。
10.权利要求1-9任一项所述的制备方法所得的乙二胺改性双氰胺缩甲醛聚合物。
说明书
一种高效废水脱色剂及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织印染工业有色废水处理领域，具体涉及一种改性双氰胺缩甲醛高效废水脱色剂及其制备方法。
背景技术
染整废水具有色度大、有机物浓度高、碱性强、水质水量变化大等特点，纺织企业大多采用生化处理为主，物化处理为辅的废水处理工艺，生物处理法去除有机物效果好、费用低，但对色度的去除不够理想;物化法脱色快速、高效，但对有机物的去除效率低且处理费用高。废水处理设施在运行一段时间后，容易出现可生化性差，污泥流失严重，停留时间短，水解酸化阶段效率下降甚至失去活性等，继而导致物化处理阶段负荷增加，不断加大絮凝脱色药剂的用量，增加了运行成本，大量使用金属絮凝剂后，污泥中残留金属含量增加，又会对土壤造成污染。因此，开发高效低毒的有机高分子脱色剂具有重要的经济价值和社会意义。
双氰胺缩甲醛聚合物(DCD-HCHO)作为一种新型的印染废水脱色剂受到了人们的重视，除对染色废水有处理效果外，对含油污水、造纸废水、屠宰废水也有良好的处理效果。双氰胺缩甲醛是一种易溶于水的阳离子树脂，外观粘稠胶状液体，作为絮凝剂对已经溶于水的染料具有较好的脱色效果，但缺点是分子量不高，处理废水时形成的絮体颗粒较小，沉降速度较缓慢。
本发明欲提供一种全新的改性双氰胺缩甲醛高效废水脱色剂及其制备方法，以达到脱色速度快，脱色效果好，投加量范围宽，高效低毒的目的。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种改性双氰胺缩甲醛高效废水脱色剂及其制备方法，该脱色剂具有分子量和电荷密度高，脱色性能优良，絮凝速度快;能与常用无机絮凝剂和有机脱色剂混配使用，可以在低成本下达到理想的脱色效果等优点。
本发明方法中按照下述物质的量比准备原料：二氰二胺：甲醛：氯化铵：乙二胺=1：2～5：0.5～2.0：0.05～0.2;制备方法步骤如下：
制备方法步骤如下：将二氰二胺，乙二胺、甲醛和氯化铵加入反应器，加热至30～50℃，待反应开始时有放热现象时停止加热，搅拌30～90分钟，从反应起始控制反应混合物以每2～5℃/min控制温度缓慢上升，至温度升温至70～90℃后，在该温度条件下反应3～6小时，即得乙二胺改性双氰胺缩甲醛聚合物。
甲醛和氯化铵分1～3次加入反应器。分2-3次加入甲醛和氯化铵的原因主要是为了控制反应速度，因为该反应是放热反应，为避免反应过于剧烈，故分次加入。
若反应平稳，反应混合物升温速度小于2℃/min时，，则甲醛和氯化铵1次加入反应器。
若反应平稳，反应混合物升温速度2-5℃/min时，则甲醛和氯化铵2次加入反应器。则第1次加入30～80%甲醛和氯化铵，第2次加入20～70%的甲醛和氯化铵。
优选的，甲醛和氯化铵分2次加入反应器;第1次加入50～70%甲醛和氯化铵，第2次加入剩余的30～50%甲醛和氯化铵。
最优选的，甲醛和氯化铵分2次加入反应器;第1次加入60%甲醛和氯化铵，第2次加入剩余的40%甲醛和氯化铵。
若反应剧烈，反应混合物升温速度大于5℃/min时，则甲醛和氯化铵3次加入反应器。则第1次加入30～60%甲醛和氯化铵，第2次加入20～70%的甲醛和氯化铵，第3次加入20～30%的甲醛和氯化铵。
制得的乙二胺改性双氰胺缩甲醛聚合物为无色粘稠液体、易溶于水、粘性和流动性良好，可作为脱色剂使用。
采用上述步骤及参数控制可得到乙二胺改性双氰胺缩甲醛聚合物，其分子量和电荷密度高，作为脱色剂使用，其脱色性能优良，絮凝速度快;能与常用无机絮凝剂和有机脱色剂混配使用，可以在低成本下达到理想的脱色效果，操作方法具有合成工艺简单，转化率高，质量稳定，可规模化生产，便于机械输送和计量添加等优点。