申请日2017.08.31
公开(公告)日2018.01.09
IPC分类号B01J20/18; B01J20/30; C02F1/28; C02F101/20
摘要
本发明涉及一种废水重金属吸附材料的制备方法，包括以下步骤：将硅源、铝源、碱均匀混合，得到初级混合物;向初级混合物加入蒸馏水，并搅拌配成溶液;将溶液进行陈化;将陈化后溶液放入反应釜中进行水热合成反应;将水热合成反应后的产物进行过滤，得到过滤初级固体;将初级固体进行洗涤;将洗涤后的初级固体进行干燥;将干燥后固体加入含有氯化铵的溶液中，并将该溶液在水浴加热的条件下进行搅拌;将搅拌后的溶液进行过滤，得到次级固体;将次级固体进行冷却和洗涤;将冷却和洗涤后的次级固体进行干燥;将干燥后的次级固体进行研磨，然后得到沸石吸附材料。本发明制备工艺简单，反应条件容易达到，能耗小，沸石吸附材料纯度高，吸附效果好。
权利要求书
1.一种废水重金属吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅源、铝源、碱均匀混合，得到初级混合物;
(2)向所述初级混合物加入蒸馏水，并搅拌配成溶液;
(3)将所述溶液进行陈化;
(4)将步骤(3)陈化后溶液放入反应釜中进行水热合成反应;
(5)将步骤(4)中水热合成反应后的产物进行过滤，得到过滤初级固体;
(6)将所述初级固体进行洗涤;
(7)将洗涤后的初级固体进行干燥;
(8)将干燥后固体加入含有氯化铵的溶液中，并将该溶液在水浴加热的条件下进行搅拌;
(9)将搅拌后的溶液进行过滤，得到次级固体;
(10)将次级固体进行冷却和洗涤;
(11)将步骤(10)冷却和洗涤后的次级固体进行干燥;
(12)将步骤(11)干燥后的次级固体进行研磨，然后得到沸石吸附材料。
2.根据权利要求1所述的方法，步骤(1)中所述硅源为硅酸钾，铝源为铝酸镁，碱为氢氧化钾;三者的混合比例为氢氧化钾：硅酸钾：铝酸镁=(1～3)：1：(0.25～0.5)。
3.根据权利要求1所述的方法，步骤(2)中所述搅拌时间为1～2小时。
4.根据权利要求1所述的方法，步骤(3)中所述陈化时间为10～12小时。
5.根据权利要求1所述的方法，步骤(4)中水 热反应温度为60～110℃，水热反应时间为13～24小时。
6.根据权利要求1所述的方法，步骤(6)中用蒸馏水洗涤，且洗涤4～6次，至pH=7～7.9。
7.根据权利要求1所述的方法，步骤(7)中所述干燥时间为0.5～1小时，干燥温度为60～80℃。
8.根据权利要求1所述的方法，步骤(8)中氯化铵的浓度为0.8mol/L，水浴加热的温度为90℃。
9.根据权利要求1所述的方法，步骤(10)中用蒸馏水洗涤，且洗涤至pH=7～7.9。
10.根据权利要求1所述的方法，步骤(11)中所述干燥为真空干燥。
说明书
一种废水重金属吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及环保领域，具体为一种废水重金属吸附材料的制备方法。
背景技术
随着人类社会的不断发展，经济开发带来效益的同时，也产生了很多污染。工业“三废”剧增以及汽车尾气排放量的增加，人类生存环境中的土壤、水体以及植物中重金属污染日趋严重，成为经济、社会与环境协调发展中凸现的生态问题。重金属一般不能被生物降解，一旦进入水体或土壤中则很难清除，可通过食物链途径进入人体从而造成许多疾病(如癌症等)的发生。
吸附法是一种有效的物理化学水处理方法，常被用于净化重金属污染废水。沸石是由Si、Al、O3种元素组成的四面体，由于其中的硅氧四面体和铝氧四面体能构造出无限扩展的三维空间架状，因此沸石具有很强的吸附和离子交换能力。
自十八世纪末期发现“木炭—气体”体系中的吸附现象来，吸附操作广泛的用于气体分离和净化工业。二十世纪三十年代，国外开始对沸石进行系统的研究，并首次利用天然菱沸石作为吸附剂分离气体、液体混合物。随着人工合成沸石分子筛作为吸附剂开发和利用，大规模的吸附单元操作广泛地应用于工业实践当中。特别是PSA、TSA和VSA等分离技术的出现极大地推动了吸附分离工业的发展。而吸附剂则是PSA、TSA和VSA分离技术的基础，吸附剂的性能直接影响分离效果。虽然近年来已经出现了有机树脂、炭分子筛、柱状粘土等吸附剂，但是沸石分子筛凭借其规整的晶体结构和可调变的表面性质，仍在吸附分离工业占统治地位，具有广阔的应用前景。
沸石分子筛是天然或人工合成的含碱金属或碱土金属的笼形孔洞骨架的硅铝酸盐晶体材料，一般将天然的分子筛称为沸石(zeolite)，人工合成的称为分子筛(molecular)，两者的化学组成和分子结构并无本质差别，故通称为沸石分子筛。沸石分子筛有着严格的结构和空隙，空隙大小因结构差异略有变化，从而实现了对不同分子大小物质的分离。
但是现有的沸石分子筛合成成本较高，沸石分子筛的合成产率也较低，所以需要探索新型、绿色的分子筛合成路线，致力于降低分子筛材料的合成成本，寻找分子筛合成中新的突破，大大推动分子筛在工业领域中的应用。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本发明提供一种绿色的、成本低的沸石吸附材料的制备方法。
本发明解决上述技术问题采用以下技术方案：一种废水重金属吸附吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅源、铝源、碱均匀混合，得到初级混合物;
(2)向所述初级混合物加入蒸馏水，并搅拌配成溶液;
(3)将所述溶液进行陈化;
(4)将步骤(3)陈化后溶液放入反应釜中进行水热合成反应;
(5)将步骤(4)中水热合成反应后的产物进行过滤，得到过滤初级固体;
(6)将所述初级固体进行洗涤;
(7)将洗涤后的初级固体进行干燥;
(8)将干燥后固体加入含有氯化铵的溶液中，并将该溶液在水浴加热的条件下进行搅拌;
(9)将搅拌后的溶液进行过滤，得到次级固体;
(10)将次级固体进行冷却和洗涤;
(11)将步骤(10)冷却和洗涤后的次级固体进行干燥;
(12)将步骤(11)干燥后的次级固体进行研磨，然后得到沸石吸附材料。
作为优选，步骤(1)中所述硅源为硅酸钾，铝源为铝酸镁，碱为氢氧化钾;三者的混合比例为氢氧化钾：硅酸钾：铝酸镁=(1～3)：1：(0.25～0.5)。
作为优选，步骤(2)中所述搅拌时间为1～2小时。
作为进一步优选，步骤(3)中所述陈化时间为10～12小时。
作为进一步优选，步骤(4)中水热反应温度为60～110℃，水热反应时间为13～24小时。
作为优选，步骤(6)中用蒸馏水洗涤，且洗涤4～6次，至pH=7～7.9。
作为优选，步骤(7)中所述干燥时间为0.5～1小时，干燥温度为60～80℃。
进一步地，步骤(8)中氯化铵的浓度为0.8mol/L，水浴加热的温度为90℃。
进一步地，步骤(10)中用蒸馏水洗涤，且洗涤至pH=7～7.9。
作为进一步优选，步骤(11)中所述干燥为真空干燥。
本发明与现有技术相比具有如下优点：本发明工艺简单，反应条件容易达到，反应也易控制，后处理工艺简单;本发明原料来源广，成本低，且杂质含量低，最终产品杂质含量小，纯度高;本发明合成率高，工艺流程绿色环保，能耗小;本发明产品沸石吸附材料，对重金属吸附率也高，整体生产成本低，易于实现工业化规模生产。