申请日2018.09.05
公开(公告)日2019.01.11
IPC分类号G01N21/31
摘要
本发明公开了一种白酒工业废水氨氮的色度浊度补偿测定方法，采用纳氏试剂分光光度法，不需要预处理，直接显色测定吸光度，需配制一个空白试样然后向试样中加入2mL色度‑浊度补偿液，消除样品中的色度或浊度，但不加酒石酸钾钠和纳氏试剂溶液。然后从样品的吸光度中扣除空白试样的吸光度。该方法简便快捷、准确可靠，满足白酒工业废水氨氮处理工艺及时调节的需求。
权利要求书
1.一种白酒工业废水氨氮的色度浊度补偿测定方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：样品的采集
白酒工业废水采集后置于聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并立即送样分析;如果白酒工业废水采集后需要保存，应向白酒工业废水中加硫酸使酸化至pH<2，2-5℃下可保存7天;
步骤2：校准曲线的绘制
分别取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL的氨氮标准工作溶液并加入8个50mL比色管中，其所对应的氨氮含量分别为0.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg和100μg，加水至标线;随后向比色管中分别加入1.0mL酒石酸钾钠溶液并摇匀，再分别加入纳氏试剂1.0mL并摇匀，静置10min后在波长420nm下，以水作参比测量吸光度，以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量为横坐标，绘制校准曲线;
步骤3：样品的测定
3a、取步骤1采集的白酒工业废水样品加入50mL具塞刻度管中，加水至标线定容，取样时应摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样;随后向具塞刻度管中加入1.0mL酒石酸钾钠溶液并摇匀，再加入纳氏试剂1.0mL并摇匀，静置10min后在波长420nm下，以水作参比测量吸光度;
3b、按照3a的步骤配制空白样，即以2mL色度-浊度补偿液替代步骤3a中的酒石酸钾钠溶液以及纳氏试剂，静置10min后在波长420nm下，以水作参比测量吸光度;
3c、将3a中获得的吸光度数据减去3b中获得的吸光度数据即可获得白酒工业废水样品的吸光度数据，再通过步骤2绘制的校准曲线即可获得白酒工业废水 样品的氨氮含量，然后通过下述公式计算获得白酒工业废水样品的氨氮浓度：
氨氮浓度C=m/v
式中：
C——水样中氨氮的浓度，mg/L;
m——水样中氨氮的含量，μg;
V——水样体积，mL。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：
步骤2中，所述酒石酸钾钠溶液的密度ρ=500g/L，配制过程如下：称取50.0g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：
步骤2中，所述氨氮标准工作溶液的ρN=10μg/mL，配制过程如下：
称取3.8190g氯化铵溶于水中，移入l000mL容量瓶中，稀释至标线，可在2-5℃保存1个月，获得氨氮标准贮备溶液，ρN=1000μg/mL;吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液于500mL容量瓶中，稀释至刻度即可获得氨氮标准工作溶液。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：
步骤2中，所述空白校正是指向50mL比色管中加水至标线，然后加入1.0mL酒石酸钾钠溶液和1.0mL纳氏试剂并摇匀，静置10min后在波长420nm下，以水作参比测量吸光度，扣除该吸光度数据。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：
步骤3a中，取步骤1采集的白酒工业废水样品加入50mL具塞刻度管中，加水至标线定容后应控制氨氮浓度为0.1-2mg/L。
说明书
一种白酒工业废水氨氮的色度浊度补偿测定方法
技术领域
本发明涉及一种白酒工业废水氨氮的色度浊度补偿测定方法，属于废水中氨氮测定方法领域。
背景技术
氨氮是国家水质排放指标之一，要求外排水浓度必须达到国家排放标准，所以必须严格控制各阶段水质氨氮的含量，保证外排水达标排放。氨氮的测定方法有纳氏试剂分光光度法、蒸馏-中和滴定法等。纳氏试剂分光光度法中规定若样品浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理，再进行纳氏试剂显色反应，测定吸光度。蒸馏-中和滴定法是样品经过预蒸馏，再用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮，即测定氨氮浓度的方法。上述两种方法中对于含有色度浊度的样品都经过了预处理，因此样品测定耗时较长，工作效率低。
发明内容
本发明为了避免上述现有技术所存在的不足之处，旨在提供一种白酒工业废水氨氮的色度浊度补偿测定方法。
本发明白酒工业废水氨氮的色度浊度补偿测定方法，不需要预处理，直接显色测定吸光度，然后从样品的吸光度中扣除空白试样的吸光度即可。该方法简便快捷，准确可靠，主要应用于白酒工业废水氨氮含量的测定，及时指导工艺运行。
本发明所述白酒工业废水为五粮蒸馏发酵后产生的废液，经各环节逐级处理后多种废水的总称，其中最原始的废水称为底锅水，呈黄色、粘稠状半固体，因此该类废水有较高的色度和浊度。在氨氮的测定中，需考虑排除色度和浊度对结果的影响。
本发明白酒工业废水氨氮的色度浊度补偿测定方法，采用纳氏试剂分光光度法，但不需要预处理，直接显色测定吸光度。具体包括如下步骤：
步骤1：样品的采集
白酒工业废水采集后置于聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并立即送样分析;如果白酒工业废水采集后需要保存，应向白酒工业废水中加硫酸使酸化至pH<2，2-5℃下可保存7天;
步骤2：校准曲线的绘制
分别取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL的氨氮标准工作溶液并加入8个50mL比色管中，其所对应的氨氮含量分别为0.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg和100μg，加水至标线;随后向比色管中分别加入1.0mL酒石酸钾钠溶液并摇匀，再分别加入纳氏试剂1.0mL并摇匀，静置10min后在波长420nm下，以水作参比测量吸光度(20mm比色皿)，以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量(μg)为横坐标，绘制校准曲线。
所述酒石酸钾钠溶液的密度ρ=500g/L，配制过程如下：称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。
所述氨氮标准工作溶液的ρN=10μg/mL，配制过程如下：
称取3.8190g氯化铵溶于水中，移入l000mL容量瓶中，稀释至标线，可在2-5℃保存1个月，获得氨氮标准贮备溶液，ρN=1000μg/mL;吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液于500mL容量瓶中，稀释至刻度即可获得氨氮标准工作溶液。临用前配制。
所述空白校正是指向50mL比色管中加水至标线，然后加入1.0mL酒石酸钾钠溶液和1.0mL纳氏试剂并摇匀，静置10min后在波长420nm下，以水作参比测量吸光度，扣除该吸光度数据。
步骤3：样品的测定
3a、取步骤1采集的白酒工业废水样品加入50mL具塞刻度管中，加水至标线定容，取样时应摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样;随后向具塞刻度管中加入1.0mL酒石酸钾钠溶液并摇匀，再加入纳氏试剂1.0mL并摇匀，静置10min后在波长420nm下，以水作参比测量吸光度(20mm比色皿);
3b、按照3a的步骤配制空白样，即以2mL色度-浊度补偿液替代步骤3a中的酒石酸钾钠溶液以及纳氏试剂，静置10min后在波长420nm下，以水作参比测量吸光度(20mm比色皿);
3c、将3a中获得的吸光度数据减去3b中获得的吸光度数据即可获得白酒工业废水样品的吸光度数据，再通过步骤2绘制的校准曲线即可获得白酒工业废水样品的氨氮含量，然后通过下述公式计算获得白酒工业废水样品的氨氮浓度。
氨氮浓度C=m/v
式中：
C——水样中氨氮的浓度，mg/L;
m——水样中氨氮的含量，μg;
V——水样体积，mL。
步骤3a中，取步骤1采集的白酒工业废水样品加入50mL具塞刻度管中，加水至标线定容后应控制氨氮浓度为0.1-2mg/L。如样品中氨氮浓度较高(≥2mg/L)，取样时体积可以减少。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明方法克服了样品色度浊度对检测结果的影响，能够在不影响实验准确性的前提下，提高工作效率。