申请日2018.10.22
公开(公告)日2019.01.18
IPC分类号C02F1/28; C02F1/30; B01J20/14; C02F101/30
摘要
一种轻质硅藻土水处理材料的制备方法，属于水处理材料领域，包括下述工艺步骤：用盐酸溶液对硅藻土处理，得到活化硅藻土;将活化硅藻土在含锌的有机溶剂中保温，得到表面覆有机锌的硅藻土;然后将得到的涂覆有机锌的活化硅藻土与铁盐溶液混合，经水热反应、干燥、煅烧，最终得到轻质硅藻土水处理材料。用该方法制备的轻质硅藻土水处理材料具有较轻的密度，能够快速吸附有机污染物，同时具有在光照下分解有机污染物的活性，在水处理领域中具有广阔的应用前景。
权利要求书
1.一种轻质硅藻土水处理材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括下述工艺步骤：
(1)活化硅藻土的制备
①将500mL的0.6mol/L盐酸溶液与35g硅藻土混合，将混合物加热至90℃，在此温度保温5h，然后冷却，过滤，用去离子水冲洗至滤液pH=7，得到固体物A;
② 将固体物A在220℃干燥18h，然后在800℃煅烧2h，冷却至室温，得到活化硅藻土;
(2)涂覆有机锌
①在500mL无水乙醇中加入5~10g乙二胺四乙酸、8~11g乙酸锌、3~6g乳化剂OP-10，搅拌形成溶液A;
② 将溶液A和活化硅藻土混合，将混合物加热至60℃，在此温度下保温120min，得到混合物A;
③ 将混合物A在80℃水浴中蒸发至体积不再减少，得到混合物B;
(3)轻质硅藻土水处理材料的制备
①将混合物B与300mL的0.08mol/L三氯化铁溶液混合，移入不锈钢水热反应釜，在180~190℃反应30h，随后冷却，过滤，得到固体物B;
② 将固体物B在220℃干燥18h，然后在650~780℃煅烧3h，冷却至室温，得到轻质硅藻土水处理材料。
2.根据权利要求1所述的一种轻质硅藻土水处理材料，其特征在于，所述硅藻土的颗粒尺寸8~15mm，堆密度0.5g/cm3，比表面积60m2/g，孔体积0.75cm3/g。
3.根据权利要求1所述的一种轻质硅藻土水处理材料，其特征在于，所制备的轻质硅藻土水处理材料，在硅藻土表面包覆的铁酸锌层的厚度为0.9~1.2μm，比表面积120~170m2/g，孔体积0.6~0.8cm3/g，堆密度0.6~0.7g/cm3。
说明书
一种轻质硅藻土水处理材料的制备方法
技术领域
本发明属于水处理材料领域，具体涉及一种轻质硅藻土水处理材料的制备方法。
背景技术
随着水污染的加剧，水中的有机污染物必须要采用一定的方法加以净化，以达到不危害环境和人类健康的目的。水处理材料是污水净化过程中必不可少的一类材料，通常的水处理材料可以通过吸附方式将水中的有机污染物脱除。为了达到更好的脱除效果，需要使水处理材料与水充分混合。轻质材料更能发挥作用，因为与水密度相当的轻质水处理材料易于在轻微搅动下与水充分混合，促进了污染物的扩散和吸附速率。轻质硅藻土就是这样一类材料。
硅藻土是由硅藻及其它微生物的硅质遗骸组成的生物硅质岩，具有大量的、有序排列的微孔，从而使硅藻土具有很大的比表面积，同时，硅藻土化学稳定性高，除溶于氢氟酸外，不溶于任何强酸，易溶于碱，无二次污染。尽管如此，天然硅藻土对磷的去除率仍然不是很高，造成矿产资源不能高效利用，满足不了需求，因此需对硅藻土进行一定处理，使其达到更好的去除水中污染物的效果。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种轻质硅藻土水处理材料的制备方法，可以用于净化水中存在的有机污染物;该净水材料可以吸附水中的有机物并在光照下使之降解，适用于各种水污染净化领域。
一种轻质硅藻土水处理材料的制备方法，包括以下制备步骤。
(1)活化硅藻土的制备。
①将500mL的0.6mol/L盐酸溶液与35g硅藻土混合，将混合物加热至90℃，在此温度保温5h，然后冷却，过滤，用去离子水冲洗至滤液pH=7，得到固体物A。
② 将固体物A在220℃干燥18h，然后在800℃煅烧2h，冷却至室温，得到活化硅藻土。
(2)涂覆有机锌。
①在500mL无水乙醇中加入5~10g乙二胺四乙酸、8~11g乙酸锌、3~6g乳化剂OP-10，搅拌形成溶液A。
② 将溶液A和活化硅藻土混合，将混合物加热至60℃，在此温度下保温120min，得到混合物A。
③ 将混合物A在80℃水浴中蒸发至体积不再减少，得到混合物B。
(3)轻质硅藻土水处理材料的制备。
①将混合物B与300mL的0.08mol/L三氯化铁溶液混合，移入不锈钢水热反应釜，在180~190℃反应30h，随后冷却，过滤，得到固体物B。
② 将固体物B在220℃干燥18h，然后在650~780℃煅烧3h，冷却至室温，得到轻质硅藻土水处理材料。
其中，所用硅藻土的颗粒尺寸8~15mm，堆密度0.5g/cm3，比表面积60m2/g，孔体积0.75cm3/g。
制备的轻质硅藻土水处理材料具备如下技术特征：硅藻土表面包覆铁酸锌层的厚度为0.9~1.2μm，比表面积120~170m2/g，孔体积0.6~0.8cm3/g，堆密度0.6~0.7g/cm3。
本发明的一种轻质硅藻土水处理材料的制备方法，与现有技术相比，具有以下优点。
通过对硅藻土的盐酸溶液活化，使得硅藻土表面与铁酸锌活性材料层具有良好的亲和性，铁酸锌层包覆紧密又不堵塞硅藻土原有的孔隙。此种轻质硅藻土水处理材料具有较轻的密度，易于与水混合，能够充分发挥材料的快速吸附作用。同时，铁酸锌活性材料层具有在光照下分解有机污染物的活性，能够在吸附的同时分解污染物，从而能够长时间用于有机污水的治理。
具体实施方式
实施例1。
一种轻质硅藻土水处理材料的制备方法，主要包括以下步骤。
(1)活化硅藻土的制备。
①将500mL的0.6mol/L盐酸溶液与35g硅藻土混合，将混合物加热至90℃，在此温度保温5h，然后冷却，过滤，用去离子水冲洗至滤液pH=7，得到固体物A。
② 将固体物A在220℃干燥18h，然后在800℃煅烧2h，冷却至室温，得到活化硅藻土。
(2)涂覆有机锌。
①在500mL无水乙醇中加入5g乙二胺四乙酸、8g乙酸锌、3g乳化剂OP-10，搅拌形成溶液A。
② 将溶液A和活化硅藻土混合，将混合物加热至60℃，在此温度下保温120min，得到混合物A。
③ 将混合物A在80℃水浴中蒸发至体积不再减少，得到混合物B。
(3)轻质硅藻土水处理材料的制备。
①将混合物B与300mL的0.08mol/L三氯化铁溶液混合，移入不锈钢水热反应釜，在180℃反应30h，随后冷却，过滤，得到固体物B。
② 将固体物B在220℃干燥18h，然后在650℃煅烧3h，冷却至室温，得到轻质硅藻土水处理材料。
其中，所用硅藻土的颗粒尺寸8mm，堆密度0.5g/cm3，比表面积60m2/g，孔体积0.75cm3/g。
制备的轻质硅藻土水处理材料具备如下技术特征：硅藻土表面包覆铁酸锌层的厚度为0.9μm，比表面积170m2/g，孔体积0.8cm3/g，堆密度0.6g/cm3。
性能检测。
配制200mL浓度为50 mg/L的偶氮荧光桃红溶液于烧杯中，使用可见分光光度计在偶氮荧光桃红最大吸收波长506nm处测量其吸光度。称取100mg通过实施例1制备的轻质硅藻土水处理材料并加入偶氮荧光桃红溶液中，将溶液移至暗箱内搅拌20min。取5 mL溶液过滤，在波长506nm处测量滤液的吸光度。将余下溶液置于20 W紫外杀菌灯下照射，间隔30min取样测试溶液吸光度。溶液在不同时间的脱色率即为偶氮荧光桃红溶液在轻质硅藻土水处理材料上的吸附率和光催化降解率。
根据测量结果得知，经过20min避光吸附过程后，偶氮荧光桃红在轻质硅藻土水处理材料上达到吸附-脱附平衡，饱和平衡吸附率为3.2%。经紫外杀菌灯照射，偶氮荧光桃红发生光催化降解反应;经过120min反应后，偶氮荧光桃红溶液完全脱色，脱色率达到100%。
实施例2。
一种轻质硅藻土水处理材料的制备方法，主要包括以下步骤。
(1)活化硅藻土的制备。
①将500mL的0.6mol/L盐酸溶液与35g硅藻土混合，将混合物加热至90℃，在此温度保温5h，然后冷却，过滤，用去离子水冲洗至滤液pH=7，得到固体物A。
② 将固体物A在220℃干燥18h，然后在800℃煅烧2h，冷却至室温，得到活化硅藻土。
(2)涂覆有机锌。
①在500mL无水乙醇中加入7g乙二胺四乙酸、9g乙酸锌、4g乳化剂OP-10，搅拌形成溶液A。
② 将溶液A和活化硅藻土混合，将混合物加热至60℃，在此温度下保温120min，得到混合物A。
③ 将混合物A在80℃水浴中蒸发至体积不再减少，得到混合物B。
(3)轻质硅藻土水处理材料的制备。
①将混合物B与300mL的0.08mol/L三氯化铁溶液混合，移入不锈钢水热反应釜，在185℃反应30h，随后冷却，过滤，得到固体物B。
② 将固体物B在220℃干燥18h，然后在710℃煅烧3h，冷却至室温，得到轻质硅藻土水处理材料。
所用硅藻土的颗粒尺寸11mm，堆密度0.5g/cm3，比表面积60m2/g，孔体积0.75cm3/g。
制备的轻质硅藻土水处理材料具备如下技术特征：硅藻土表面包覆铁酸锌层的厚度为1.0μm，比表面积140m2/g，孔体积0.7cm3/g，堆密度0.63g/cm3。
实施例3。
一种轻质硅藻土水处理材料的制备方法，主要包括以下步骤。
(1)活化硅藻土的制备。
①将500mL的0.6mol/L盐酸溶液与35g硅藻土混合，将混合物加热至90℃，在此温度保温5h，然后冷却，过滤，用去离子水冲洗至滤液pH=7，得到固体物A。
② 将固体物A在220℃干燥18h，然后在800℃煅烧2h，冷却至室温，得到活化硅藻土。
(2)涂覆有机锌。
①在500mL无水乙醇中加入10g乙二胺四乙酸、11g乙酸锌、6g乳化剂OP-10，搅拌形成溶液A。
② 将溶液A和活化硅藻土混合，将混合物加热至60℃，在此温度下保温120min，得到混合物A。
③ 将混合物A在80℃水浴中蒸发至体积不再减少，得到混合物B。
(3)轻质硅藻土水处理材料的制备。
①将混合物B与300mL的0.08mol/L三氯化铁溶液混合，移入不锈钢水热反应釜，在190℃反应30h，随后冷却，过滤，得到固体物B。
② 将固体物B在220℃干燥18h，然后在780℃煅烧3h，冷却至室温，得到轻质硅藻土水处理材料。
所用硅藻土的颗粒尺寸15mm，堆密度0.5g/cm3，比表面积60m2/g，孔体积0.75cm3/g。
制备的轻质硅藻土水处理材料具备如下技术特征：硅藻土表面包覆铁酸锌层的厚度为1.2μm，比表面积120m2/g，孔体积0.6cm3/g，堆密度0.7g/cm3。