申请日2018.04.20
公开(公告)日2018.11.09
IPC分类号G01N21/31; G01N1/28; G01N1/44
摘要
本发明公开了一种利用无银催化的微波消解法检测污水中的化学需氧量的方法，包括如下步骤：步骤一、消解液的配制;步骤二、测定步骤：a.绘制标准曲线、b.样品测定、c、计算。本发明采用一种新的消解液的配制方法对水样进行处理，避免酸的大量使用造成的对环境的污染。利用消解液新的配制方法对样品进行彻底消解，减少了消解液的用量以及微波消解的时间，降低了成本，节约了时间，又减少了对环境的污染。
权利要求书
1.一种利用无银催化的微波消解法检测污水中的化学需氧量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、消解液的配制：
重铬酸钾标准溶液：在1000ml烧杯中准确称取5.8837g重铬酸钾，加水600ml，缓慢搅拌下加入100ml硫酸，溶解冷却后用1000ml定容瓶定容至刻度;将重铬酸钾标准溶液、浓硫酸、硫酸铜以5ml：5ml：4mg的比例混合配制消解液;
步骤二、测定步骤：
a.绘制标准曲线：
打开5B-1(V8)智能多参数消解仪，将温度设定为165℃，用邻苯二甲酸氢钾配制不同浓度梯度的标准曲线，其中，CODCr的浓度为20mg/l,100mg/l,200mg/l，250mg/l,400mg/l,500mg/l，取2.5ml标准水样，加入2ml消解液，在165℃条件下消解5min，冷却后加入2.5ml蒸馏水，在高量程600nm和低量程440nm条件下检测吸光度，以水为空白，在同样条件下测定吸光度，以标准水样浓度为横坐标，以标准水样吸光度减去空白吸光度为纵坐标，绘制标准曲线;
b.样品测定：
取2.5ml待测水样，加入2ml消解液，在165℃条件下消解5min，冷却后加入2.5ml蒸馏水，在高量程600nm和低量程440nm条件下检测吸光度，通过标准曲线计算样品中的化学需氧量;
c、计算：
一、在600nm波长处测定时：ρ(COD)=n[k(As-Ab)+a];
二、在440nm波长处测定时：ρ(COD)=n[k(Ab-As)+a];
式中：ρ(COD)—水样COD值，mg/ml;
n—水样稀释倍数;
k—校准曲线灵敏度，(mg/ml)/1，℃;
As—试样测定的吸光度值，1;
Ab—空白试验测定的吸光度值，1;
a—校准曲线截距，mg/l。
2.根据权利要求1所述的利用无银催化的微波消解法检测污水中的化学需氧量的方法，其特征在于：所述的方法的仪器如下：5B-3C(8V)化学需氧量(COD)快速测定仪、5B-1(V8)智能多参数消解仪。
3.根据权利要求1所述的利用无银催化的微波消解法检测污水中的化学需氧量的方法，其特征在于：所述的方法的主要材料和试剂如下：重铬酸钾、浓硫酸、硫酸铜、邻苯二甲酸氢钾。
说明书
一种利用无银催化的微波消解法检测污水中的化学需氧量的方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种利用无银催化的微波消解法检测污水中的化学需氧量的方法。
背景技术
污水生物处理过程机理复杂，为使污水处理系统处于良好的运行工况，获得更好的出水水质，必须及时取得污水处理系统当中重要的过程参数及水质参数。目前通常采用两种方法对各种参数进行在线检测：一种是采用新型传感器，以硬件的方式实现难测参数的检测。但由于污水中有机物千差万别，若根据每种有机物的特性研发出相对应的传感器，将是一个耗资大、历时长的工程，而且这种传感器具有仪器造价高、寿命短，测量范围窄、稳定性差等缺点;另一种是软测量的方法。现有的软测量方法主要有基于工艺机理分析的软测量方法和基于神经网络的软测量方法。基于工艺机理分析的软测量方法需要对工艺过程机理深刻认识，否则不能准确预测出不易测量的参数值。基于神经网络的软测量方法适用于非线性和不确定性系统，但传统的神经网络软测量方法不能根据所预测参数的复杂程度自动地调整神经网络结构，具有预测精度较低，时间较长的缺点。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种利用无银催化的微波消解法检测污水中的化学需氧量的方法。
技术方案：一种利用无银催化的微波消解法检测污水中的化学需氧量的方法，包括如下步骤：
步骤一、消解液的配制：
重铬酸钾标准溶液：在1000ml烧杯中准确称取5.8837g重铬酸钾，加水600ml，缓慢搅拌下加入100ml硫酸，溶解冷却后用1000ml定容瓶定容至刻度;将重铬酸钾标准溶液、浓硫酸、硫酸铜以5ml：5ml：4mg的比例混合配制消解液;
步骤二、测定步骤：
a.绘制标准曲线：
打开5B-1(V8)智能多参数消解仪，将温度设定为165℃，用邻苯二甲酸氢钾配制不同浓度梯度的标准曲线，其中，CODCr的浓度为20mg/l,100mg/l,200mg/l，250mg/l,400mg/l,500mg/l，取2.5ml标准水样，加入2ml消解液，在165℃条件下消解5min，冷却后加入2.5ml蒸馏水，在高量程600nm和低量程440nm条件下检测吸光度，以水为空白，在同样条件下测定吸光度，以标准水样浓度为横坐标，以标准水样吸光度减去空白吸光度为纵坐标，绘制标准曲线;
b.样品测定：
取2.5ml待测水样，加入2ml消解液，在165℃条件下消解5min，冷却后加入2.5ml蒸馏水，在高量程600nm和低量程440nm条件下检测吸光度，通过标准曲线计算样品中的化学需氧量;
c、计算：
一、在600nm波长处测定时：ρ(COD)=n[k(As-Ab)+a];
二、在440nm波长处测定时：ρ(COD)=n[k(Ab-As)+a];
式中：ρ(COD)—水样COD值，mg/ml;
n—水样稀释倍数;
k—校准曲线灵敏度，(mg/ml)/1，℃;
As—试样测定的吸光度值，1;
Ab—空白试验测定的吸光度值，1;
a—校准曲线截距，mg/l。
作为优化：所述的方法的仪器如下：5B-3C(8V)化学需氧量(COD)快速测定仪、5B-1(V8)智能多参数消解仪。
作为优化：所述的方法的主要材料和试剂如下：重铬酸钾、浓硫酸、硫酸铜、邻苯二甲酸氢钾。
有益效果：本发明采用一种新的消解液的配制方法对水样进行处理，避免酸的大量使用造成的对环境的污染。利用消解液新的配制方法对样品进行彻底消解，减少了消解液的用量以及微波消解的时间，降低了成本，节约了时间，又减少了对环境的污染。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
一种利用无银催化的微波消解法检测污水中的化学需氧量的方法，包括如下步骤：
步骤一、消解液的配制：
重铬酸钾标准溶液：在1000ml烧杯中准确称取5.8837g重铬酸钾，加水600ml，缓慢搅拌下加入100ml硫酸，溶解冷却后用1000ml定容瓶定容至刻度;将重铬酸钾标准溶液、浓硫酸、硫酸铜以5ml：5ml：4mg的比例混合配制消解液;
步骤二、测定步骤：
a.绘制标准曲线：
打开5B-1(V8)智能多参数消解仪，将温度设定为165℃，用邻苯二甲酸氢钾配制不同浓度梯度的标准曲线，其中，CODCr的浓度为20mg/l,100mg/l,200mg/l，250mg/l,400mg/l,500mg/l，取2.5ml标准水样，加入2ml消解液，在165℃条件下消解5min，冷却后加入2.5ml蒸馏水，在高量程600nm和低量程440nm条件下检测吸光度，以水为空白，在同样条件下测定吸光度，以标准水样浓度为横坐标，以标准水样吸光度减去空白吸光度为纵坐标，绘制标准曲线;
b.样品测定：
取2.5ml待测水样，加入2ml消解液，在165℃条件下消解5min，冷却后加入2.5ml蒸馏水，在高量程600nm和低量程440nm条件下检测吸光度，通过标准曲线计算样品中的化学需氧量;
c、计算：
一、在600nm波长处测定时：ρ(COD)=n[k(As-Ab)+a];
二、在440nm波长处测定时：ρ(COD)=n[k(Ab-As)+a];
式中：ρ(COD)—水样COD值，mg/ml;
n—水样稀释倍数;
k—校准曲线灵敏度，(mg/ml)/1，℃;
As—试样测定的吸光度值，1;
Ab—空白试验测定的吸光度值，1;
a—校准曲线截距，mg/l。
本实施例中，所述的方法的仪器如下：5B-3C(8V)化学需氧量(COD)快速测定仪、5B-1(V8)智能多参数消解仪。所述的主要材料和试剂如下：重铬酸钾、浓硫酸、硫酸铜、邻苯二甲酸氢钾。
本发明采用一种新的消解液的配制方法对水样进行处理，避免酸的大量使用造成的对环境的污染。利用消解液新的配制方法对样品进行彻底消解，减少了消解液的用量以及微波消解的时间，降低了成本，节约了时间，又减少了对环境的污染。