申请日2005.08.17
公开(公告)日2006.03.29
IPC分类号C02F1/66; C02F1/28; C01F5/40
摘要
一种工业废水3，3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸处理回收工艺，采用含镁元素的矿石与3，3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸中的硫酸发生反应，在降低废水酸性的同时提取硫酸镁。利用价格较为低廉的镁矿石处理工业废水，操作简单，成本低，既防止了污染，又可充分利用废液中的废酸，变废为宝。
权利要求书
1.一种工业废水3，3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸处理回收工艺，采用含镁元素的矿石与 3，3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸中的硫酸发生反应，在降低废水酸性的同时提取硫酸镁， 其特征在于：包括以下步骤
(1)将镁矿石与3.3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸按反应配比1～1.5∶7.5～8在中和 罐中搅拌，充分反应后生成中和硫酸镁溶液;
(2)在生成的中和液加入足量活性炭，吸附中和液中的有机杂质，将吸附完毕后的活 性炭通过过滤机滤去，取得纯度较高的硫酸镁溶液;
(3)将过滤后获得的高温硫酸镁溶液打入结晶器，溶液在结晶器中降温自然结晶，然 后在离心机或抽滤机中进行离心分离湿料晶体;
(4)将湿料晶体送入干燥机，干燥后制取所需硫酸镁晶体。
2.如权利要求1所述的工业废水3，3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸处理回收工艺，其特征在 于：在进行中和反应的过程中，继续加入镁矿石并间隔加入使反应液保持弱酸性的硫酸。
3.如权利要求2所述的工业废水3，3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸处理回收工艺，其特征在 于：在中和过程中不断检测反应液的酸碱度，PH值控制在4-6。
4.如权利要求2或3所述的工业废水3，3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸处理回收工艺，其特 征在于：控制中和反应中的反应温度在80℃-85℃。
5.如权利要求1或2或3所述的工业废水3，3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸处理回收工艺， 其特征在于：所用的含镁元素的矿石为菱苦土或菱苦土煅烧粉。
6.如权利要求1所述的工业废水3，3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸处理回收工艺，其特征在 于：在过滤后的硫酸镁溶液中加入氢氧化银。
7.如权利要求1所述的工业废水3，3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸处理回收工艺，其特征在 于：离心分离后的废液再送入反应液中循环反应。
说明书
工业废水3，3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸处理回收工艺
技术领域
本发明涉及一种工业废水的处理工艺，尤其是一种对印染废水3，3-二氯联苯胺盐酸盐产 生混酸进行处理并从中提取相关产物的工艺
背景技术
废水处理即是利用各种技术措施将各种形态的污染物从废水中分离出来，或将其分解、 转化为无害和稳定的物质，从而使废水得以净化的过程。目前对于工业废水的处理方法，可 分为物理处理法、化学处理法和生物处理法三大类。3，3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸属印染 废水，其水质特殊，污染强度大，是难以处理的工业废水之一，其排放和处理是当今全球关 注和亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的无法很好的处理3，3-二氯联苯胺盐酸盐产生混 酸的不足，提供一种利用镁矿石对废水进行处理并变废为宝的处理工艺。
本发明的目的是这样实现的：一种工业废水3，3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸处理回收工 艺，采用含镁元素的矿石与3，3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸中的硫酸发生反应，在降低废水 酸性的同时提取硫酸镁，包括以下步骤：
(1)将镁矿石与3.3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸按反应配比在中和罐中搅拌，充分反 应后生成中和硫酸镁溶液;
(2)在生成的中和液加入足量活性炭，吸附中和液中的有机杂质，将吸附完毕后的活性 炭通过过滤机滤去，取得纯度较高的硫酸镁溶液;
(3)将过滤后获得的高温硫酸镁溶液打入结晶器，溶液在结晶器中降温自然结晶，然后 在离心机或抽滤机中进行离心分离湿料晶体;
(4)将湿料晶体送入干燥机，干燥后制取所需硫酸镁晶体。
优选的是在进行中和反应的过程中，继续加入镁矿石并间隔加入使反应液保持弱酸性的 硫酸。
优选的是在中和过程中不断检测反应液的酸碱度，PH值控制在4-6，并以此为根据调节 硫酸的添加速度。
优选的是控制中和反应中的反应温度在80℃-85℃。
优选的是所用的含镁元素的矿石为菱苦土或菱苦土煅烧粉。
优选的是在过滤后的硫酸镁溶液中加入氢氧化银。
优选的是离心分离后的废液再送入反应液中循环反应。
本发明的有益效果是：利用价格较为低廉的镁矿石处理工业废水，操作简单，成本低， 既防止了污染，又可充分利用废液中的废酸，变废为宝。
具体实施方式
一种工业废水3，3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸处理回收工艺，采用含镁元素的矿石与 3，3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸中的硫酸发生反应，在降低废水酸性的同时提取硫酸镁，包 括以下步骤：
(1)将镁矿石与3.3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸按反应配比在中和罐中搅拌，充分反 应后生成中和硫酸镁溶液;
(2)在生成的中和液加入足量活性炭，吸附中和液中的有机杂质，将吸附完毕后的活性 炭通过过滤机滤去，取得纯度较高的硫酸镁溶液;
(3)将过滤后获得的高温硫酸镁溶液打入结晶器，溶液在结晶器中降温自然结晶，然后 在离心机或抽滤机中进行离心分离湿料晶体;
(4)将湿料晶体送入干燥机，干燥后制取所需硫酸镁晶体。
本发明的第一具体实施例，反应物中3.3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸中所含硫酸为30%， 含盐酸为5%;菱苦土中氧化镁含量为85%，另含有少量氧化铁。将菱苦土与待处理的3.3-二 氯联苯胺盐酸盐产生混酸按1∶7.5的比例加入中和罐中，加水搅拌使其充分反应，反应生成 物是主要溶质为硫酸镁的溶液。中和反应过程中在中和罐中继续加入菱苦土或其煅烧粉，并 陆续加入硫酸作为助剂，以保持反应液的酸碱度为弱酸性，并可使其与煅烧粉继续发生中和 反应，反应过程中不断检测溶液酸碱度，保持在PH值为5，并以此为标准，控制硫酸加入量， 反应过程中对中和液的温度进行控制，中和液的温度控制在80摄氏度。上述步骤完成，产生 的中和液中成分主要为硫酸镁，由于3.3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸中含有少量盐酸及有机 杂质，且菱苦土矿石中也含有少量铁矿石，所以其反应生成物中除了硫酸镁之外，还包括硫 酸铁、氯化铁、氯化镁及其他杂质，为了去除该中和液中所包含的杂质，在反应后的中和罐 中加入足量活性炭，搅拌80分钟，使活性炭充分吸附反应液中铁离子化合物及其他有机固体 杂质。充分吸附后，将溶液通过压滤机进行过滤，去除完全吸附后的活性炭。经过叶片过滤 机将杂质固体进行过滤，过滤后的液体溶质硫酸镁的纯度可达到97%以上。将过滤后的高温 硫酸镁清液打入结晶器，冷却至30度以下，清液在结晶器中降温自然结晶。对结晶后的固液 混合体进行离心分离，并使用离心机对其进行水洗成湿料晶体。将湿料送入规模控制在200 平方米左右的振动流化床，温度控制在50摄氏度进行干燥，最终制得七水硫酸镁晶体。
本发明的第二具体实施例，反应物中生产3.3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸中所含硫酸为 33%，含盐酸为7%;菱苦土中氧化镁含量为90%，另含有少量氧化铁。将菱苦土与待处理的 3.3-二氯联苯胺盐酸盐产生混酸按1∶7.8的比例加入中和罐中，加水搅拌使其充分反应，反 应生成物是主要溶质为硫酸镁的溶液。中和反应过程中在中和罐中继续加入菱苦土或其煅烧 粉，并陆续加入硫酸作为助剂，以保持反应液的酸碱度为弱酸性，并可使其与煅烧粉继续发 生中和反应，反应过程中不断检测溶液酸碱度，保持在PH值为5，并以此为标准，控制硫酸 加入量，反应过程中对中和液的温度进行控制，中和液的温度控制在85摄氏度。上述步骤完 成，在中和罐中加入足量活性炭，搅拌90分钟，使活性炭充分吸附反应液中铁离子化合物及 其他有机固体杂质。充分吸附后，将溶液通过压滤机进行过滤，去除完全吸附后的活性炭。 经过叶片过滤机将杂质固体进行过滤，过滤后的液体溶质硫酸镁的纯度可达到97%以上。将 过滤后的高温硫酸镁清液打入结晶器，冷却至30度以下，清液在结晶器中降温自然结晶。对 结晶后的固液混合体进行离心分离，并使用离心机对其进行水洗成湿料晶体。将湿料送入规 模控制在200平方米左右的振动流化床，温度控制在50摄氏度进行干燥，最终制得七水硫酸 镁晶体。
另外为了拓展该发明工艺的产品范围，可在干燥过程中对温度、时间等参数进行有效控 制，以制得不同结晶水的硫酸镁晶体，满足不同的产品需要。