申请日2005.09.16
公开(公告)日2006.05.17
IPC分类号C02F1/28; C07C309/24
摘要
一种2B酸生产中精制工序的废水的治理与资源回收的方法，它是：1.将2B酸废水过滤后，通过装填有吸附树脂NDA88的吸附塔，使废水中2B酸吸附在树脂上，然后用氢氧化钠溶液和水作为脱附剂，将NDA88树脂进行再生，高浓度脱附液直接返回到精制工序回收2B酸，低浓度脱附液循环套用;2.将步骤1的吸附出水调节pH到8～10，通过装填有吸附树脂NDAl50的吸附塔，使废水中2B油吸附在树脂上，出水达到国家一级排放标准，可以直接排放。用盐酸溶液和水作为脱附剂，将NDAl50树脂再生，洗脱液用NaOH调节pH到9～11，析出并回收2B油。本发明方法可以使废水的CODcr由2500mg/L，降至100mg/L以下，达到国家综合污水一级排放标准，同时废水中的有机物2B酸和2B油分别得到回收，回收率大于95%。
权利要求书
1.一种2B酸生产中精制工序废水的治理与资源回收的方法，它基本上由下列步骤 组成：
步骤1.回收2B酸
1.1将2B酸生产中精制工序的废水经过滤处理后，在10℃～40℃和流速为2～ 6BV/h条件下通过装填有胺基修饰的复合功能吸附树脂NDA88的吸附塔，使废水中2B 酸选择性吸附在树脂上，
1.2用浓度为1～3mol/L的氢氧化钠溶液和水作为脱附剂，将步骤1.1中选择性 吸附了废水中2B酸的NDA88树脂进行再生，洗脱温度为40℃～70℃，脱附剂流速为1～ 3BV/h，洗脱下来的前1BV体积的高浓度脱附液直接返回到精制工序回收2B酸，后3～4BV 体积的低浓度脱附液循环套用，
步骤2.回收2B油
2.1将步骤1.1的吸附出水调节pH到8～10，在10℃～40℃和流速为2～5BV/h 条件下通过装填有超高交联吸附树脂NDA150的吸附塔，使废水中2B油选择性吸附在树 脂上，出水达到国家一级排放标准，可以直接排放。
2.2用浓度为1～3mol/L的盐酸溶液和水作为脱附剂，将步骤2.1中吸附了废水 中2B油的NDA150树脂再生，洗脱温度为40℃～60℃，脱附剂流速为1～2BV/h。
2.3将步骤2.2中洗脱下来的洗脱液用NaOH调节PH到9～11，析出并回收2B 油。
说明书
2B酸生产中精制工序废水的治理与资源回收的方法
技术领域
本发明涉及染料中间体2B酸(3-氯-5-氨基-2-甲基苯磺酸的简称)生产中精 制工序排放的废水的资源化治理。具体而言，是该废水中2B酸和2B油(3-氯-4-甲 苯胺的简称)的分离回收方法。
背景技术
2B酸是一种重要的染料中间体，是以对硝基甲苯为原料，经过氯化、结晶分离、还 原、磺化、精制等物理、化学过程制取，在精制过程中排放大量的酸析废水(15吨/吨 2B酸)，即我们要处理的废水(以下简称2B酸酸析废水)。该废水COD约为2500mg/L， 主要有机污染物为2B酸(含量约350～400mg/L)和2B油(含量约700～800mg/L)， 另含有大量的无机盐和无机酸，至今未见公开文献报道该废水的治理方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种2B酸酸析废水的治理与资源回收利用的方法，分别回收 废水中2B酸和2B油，同时使废水的COD值降至100mg/L以下，实现废水治理与资源回 收利用的统一。
本发明的技术方案如下：
一种2B酸生产中精制工序的废水的治理与资源回收的方法，它基本上由下列步骤 组成：
步骤1.回收2B酸
1.1将2B酸生产中精制工序的废水经过滤处理后，在10℃～40℃和流速为2～ 6BV/h(BV为树脂床体积)条件下通过装填有胺基修饰的复合功能吸附树脂NDA88的吸 附塔，使废水中2B酸选择性吸附在树脂上，吸附出水中2B油含量保持不变，CODcr由 2500mg/L降至1200mg/L左右，
1.2用浓度为1～3mol/L的氢氧化钠溶液和水作为脱附剂，将步骤1.1中选择性吸 附了废水中2B酸的NDA88树脂进行再生，洗脱温度为40℃～70℃，脱附剂流速为1～ 3BV/h，洗脱下来的前1BV体积的高浓度脱附液直接返回到精制工序回收2B酸，后3～4BV 体积的低浓度脱附液循环套用，
步骤2.回收2B油
2.1将步骤1.1的吸附出水调节pH到8～10，在10℃～40℃和流速为2～5BV/h(BV 为树脂床体积)条件下通过装填有超高交联吸附树脂NDA150的吸附塔，使废水中2B油 选择性吸附在树脂上，CODcr由1200mg/L降至100mg/L以下，出水达到国家一级排放标 准，可以直接排放。
2.2用浓度为1～3mol/L的盐酸溶液和水作为脱附剂，将步骤2.1中吸附了废水中 2B油的NDA150树脂再生，洗脱温度为40℃～60℃，脱附剂流速为1～2BV/h。
2.3将步骤2.2中洗脱下来的洗脱液用NaOH调节PH到9～11，析出并回收2B油。
本发明的2B酸生产中精制工序的废水的治理与资源回收的方法，可以使CODcr由 2500mg/L，降至100mg/L以下，达到国家综合污水一级排放标准(GB8978-1996)，同 时废水中的有机物2B酸和2B油分别得到回收，回收率大于95%，回收的2B酸和2B 油返还到生产工艺，对最终产品2B酸的纯度没有影响。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1：
步骤1.回收2B酸
1.1将10ml NDA88树脂装入带夹套的玻璃吸附柱中(Φ30×250mm)，室温下将经过 过滤的1000ml的2B酸酸析废水以20ml/h的流速通过树脂床层。原废水的CODcr为 2480mg/L，pH为2，2B酸的浓度为386mg/L，2B油的浓度为720mg/L，经树脂吸附处理 后出水的CODcr降至1120mg/L，去除率为54.8%。
1.2用10ml 2mol/L的氢氧化钠溶液和30ml水依次作为脱附剂，在50℃以10ml/h 流速通过树脂层进行脱附，前10ml直接返回到生产中，回收2B酸，后30ml脱附液用 作下批次脱附剂进行循环套用，采用该方法2B酸达到基本完全回收，回收率大于99%。
步骤2回收2B油
2.1室温下将让步骤1.1中的500ml吸附出水(调节pH到9左右)以20ml/h的流 速通过装有10ml NDA150树脂的带夹套的玻璃吸附柱(Φ30×250mm)进行吸附处理，吸 附出水CODcr降至100mg/l以下，达到国家一级排放标准，可以直接排放。
2.2用10ml8%的盐酸溶液和30ml水作脱附剂，在50℃以10ml/h流速通过树脂层 进行脱附，前10ml脱附液用30%NaOH调节pH至10析出并回收346mg 2B油，回收率 为96%，后30ml脱附液用于配制下一批脱附剂。
实施例2：
步骤同实施例2，将步骤1.1和2.1中的吸附流速改为35ml/h，其结果基本与实施 例1相同。