申请日2008.12.17
公开(公告)日2011.04.06
IPC分类号C02F1/40; B01D3/00
摘要
本发明涉及一种提馏法实现废水油相和水相分离的工艺方法和装置。该装置主要包括提馏塔塔身、再沸器、冷凝器、进料罐。将环合废水溶液投入到提馏塔进料罐中，在再沸器加入适量水，然后通过提馏操作实现含盐水相在再沸器富集，油相在进料罐富集，为进一步回收溴盐或者溴素以及氨噻肟酸中间体提供条件。本发明操作方便，不引入其他溶剂，水相不含有机物，便于溴盐的回收利用，节省能源，经济效益十分可观。
权利要求书
1.一种实现环合废水油相和水相分离装置，包括：再沸器、间歇提馏塔和冷凝器，再沸器、间歇提馏塔和冷凝器自下而上依次安装，冷凝器位于顶部，其特征在于它还包括进料罐，进料罐和塔身相连;塔顶冷凝器采用全回流操作，通过引流管将回流液引入进料罐;进料罐采用液面控制回流。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的进料罐上部三分之二处与塔身上部五分之四处连接。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的提馏塔内装的不锈钢θ环填料。
4.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于所述的有效填料塔高度1m，塔柱直径30mm，内装3mm×3mm的不锈钢θ环填料。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的提馏塔的理论板数至少为20。
6.一种实现环合废水油相和水相分离的方法，其特征在于包括以下步骤：
先将原料液一次性加入进料罐内，同时在再沸器里加入水，全回流操作;塔底开始加热后，水蒸气沿着提馏塔上升，在塔顶冷凝器冷凝后进入进料罐;进料罐中部与塔身相连接，随着冷凝液的逐渐流入，进料罐液面随之升高，沸点高的重组分盐水便慢慢的被带入提馏塔，在再沸器富集，而轻组分的有机相在进料罐内富集，最终实现水相和油相的分离。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的全回流时间为1-2小时。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的塔顶冷凝液温度为60～105℃。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述的塔顶冷凝液温度为62.5℃。
说明书
提馏法实现废水油相和水相分离的工艺方法和装置
技术领域
本发明涉及废水水相和油相分离技术，特别是一种提馏法实现废水油相和水相分离的工艺方法和装置。
背景技术
氨噻肟酸是一种用于生产头孢菌素的药物中间体，头孢菌素类抗生素市场巨大，推动了我国氨噻肟酸工业的发展，到2005年我国的氨噻肟酸产量已经达到约1100吨。目前乙酰乙酸甲脂路线是国内生产氨噻肟酸的主要工艺路线之一，分为肟化、甲基化、溴化、环合、水解五步，流程如下：
其中，反应会产生大量的废水，主要成分有：水，甲醇，溴化钠，醋酸钠，以及少量的有机物和硫脲。目前工业上主要采取的废水处理办法是：先将甲醇蒸出，再用一些物理和生物的方法使废水达到排放标准。但该法会使废水中昂贵的溴盐和氨噻肟酸中间体无法回收利用。
提馏法是由Robinson等人于20世纪90年代首先提出的一种精馏法。该塔将原料液存于塔顶，产品从塔底抽出，因此又称倒立塔。它在分离重组分为产品，轻组分为杂质的二元物系时具有产品纯度高，能源消耗少等优点。例如提馏法在石油工业中的应用。它主要是把稳前油加热到一定温度后通过提镏塔，提馏出气烃从塔顶输出，在塔低得到稳后油。
对于环合废水，目前工业上主要采取将甲醇蒸出后用物理和生物的方法进行处理，达到排放标准后排放。该法造成了大量昂贵的溴盐和氨噻肟酸中间体无法回收利用。处理该废水的主要目的产物是溴素，它溶于水中，属于重组分溶液，选择提馏法正好可以保证分离后水相比较纯净，不含其他有机物，便于进一步从水相中回收溴素，同时提馏法节省能源。
发明内容
本发明的目的是提供一种实现环合废水油相和水相分离的工艺方法和装置。采用提馏法处理废水，可以实现从废水溶液中单独分离出不含甲醇和其他有机物的水相，为进一步提取溴素提供了条件，从而为水相回收溴盐，油相回收氨噻肟酸中间体提供条件，降低产品的生产成本，提高产品产量。
本发明提供的一种实现环合废水油相和水相分离装置主要包括：再沸器，间歇提馏塔，冷凝器，进料罐。再沸器、间歇提馏塔和冷凝器自下而上依次安装，冷凝器位于顶部，进料罐和塔身相连;塔顶冷凝器采用全回流操作，通过引流管将回流液引入进料罐。进料罐采用液面控制。
所述的进料罐上部三分之二处与塔身上部五分之四处连接，
所述的提馏塔内装的不锈钢θ环填料。
所述的提馏塔的理论板数至少为20。
本发明提供的实现环合废水油相和水相分离的方法包括以下步骤：
先将原料液一次性加入进料罐内，同时在再沸器里加入水，全回流操作;塔底开始加热后，水蒸气沿着提馏塔上升，在塔顶冷凝器冷凝后进入进料罐;进料罐中部与塔身相连接，随着冷凝液的逐渐流入，进料罐液面随之升高，沸点高的重组分盐水便慢慢的被带入提馏塔，在再沸器富集，而轻组分的有机相在进料罐内富集，最终实现水相和有机相的分离。
所述的原料液为含有30-50%的水、25-45%的甲醇、10-15%的溴化钠、10-12%的醋酸钠、以及1-3%的有机物和硫脲的废水物料。
所述的全回流时间1-2小时。塔顶冷凝液温度在60～105℃。优选为62.5℃。
本发明提供的实现环合废水油相和水相分离装置和方法，采用提馏法处理废水，可以实现从废水溶液中单独分离出不含甲醇和其他有机物的水相，为进一步提取溴素提供了条件，从而为水相回收溴盐，油相回收氨噻肟酸中间体提供条件，降低产品的生产成本，提高产品产量。对于年产环合废水在1万吨左右的企业，采用该方法后再对水相中的溴素进行回收，每年可节省成本一万元人民币左右。
本发明操作方便，设备要求低，容易实现，不引入其他溶剂，能实现环合废水油相与水相分离，特别是水相，分离后不含有机物，便于回收昂贵的溴素。油相也可通过简单方法回收氨噻肟酸中间体，节省能源，经济效益十分可观。