申请日2009.05.07
公开(公告)日2009.11.04
IPC分类号G01N30/02; G01N30/72; G01N1/34
摘要
本发明公开了应用气相色谱-质谱联用法测定污水中多种未知污染物的方法，属环境检测技术领域。本发明首先提出了同时萃取前处理方法，污水经上述处理净化、浓缩后，应用气相色谱-质谱联用，并分别提出了气相色谱-质谱的具体测定工作参数。通过上述仪器分析后，得到的分子碎片峰值与NIST库对比，就能对多种未知污染物作出定性分析，确定污染物，并对寻找污染物的来源及污染事故的调查、处理、鉴定起着重要作用。
权利要求书
1、一种测定污水中多种未知污染物的方法，其特征在于，该方法按 下列步骤操作：
一、同时萃取前处理方法，取需要检测的污水500ml，将500ml污水 经机械过滤后，将过滤后的污水置于分液漏斗中，用二氯甲烷-石油醚混合 液40mL、40mL、20mL分三次萃取，合并萃取液后将萃取液分成两份，一 份用0.1mol/L硫酸调pH至3，一份用0.125mol/L氢氧化钠溶液调pH至11， 萃取液用30g/L硫酸钠溶液进行净化，再将两份萃取液通过氧化铝层析柱， 收集过滤液在40℃水浴旋转蒸发浓缩至2mL;
二、应用气相色谱-质谱联用，仪器的具体测定工作参数是：
a、气相色谱参数：进样口初始温度为常温，维持0.75min，200℃/min 升至280℃，维持1min，初始分流比1∶20，0.01min分流比1∶100，0.75min 关闭分流比，3.00min分流比1∶100;柱流速1.2mL/min;程序升温，初始 柱温55℃，维持1min，5℃/min升温至280℃，维持14min;
b、质谱参数：离子阱温度200℃;岐管温度45℃;传输线温度200℃; 离子化方式：EI，70ev;溶剂延迟10min;扫描范围40～650，自动扫描。
说明书
一种测定污水中多种未知污染物的方法
技术领域
本发明公开了一种测定污水中多种未知污染物的方法，属环境检测技 术领域。
背景技术
随着我国经济的的迅速发展，各个产业迅速升温，工业发展尤其突出， 这就不可避免的带来一些负面影响，包括对环境的污染，仅对渔业生态环 境的污染每年都要造成几亿元以上的损失，工业排污引起的渔业污染事故 频频发生。但事故的鉴定技术发展却相对迟缓，特别是在污染源确定及污 物的定性方面，往往因为没有及时的数据支持造成证据不足，使事故鉴定 滞后，事故得不到妥善处理，造成一定的社会问题。
传统的检测方法如气相色谱、液相色谱、分光光度法等面对未知的污 染物往往束手无策，或者只能对一类污染物进行分析检测。而从被污染的 实际来看，往往是多种而不是单一污染物在起污染作用，因而，上述的方 法已不适应当前的实际。
当分析污水中未知污染物时，样品前处理主要是为了达到分离待测物 与基体，并对待测物进行纯化、富集，减少其他物质对仪器检测的影响。 在污水分析方面，大都采用液液萃取与固相萃取相结合，但该方法不能同 时萃取性质不一样的未知污染物，如要对多种未知污染物进行萃取需进行 多次处理，这样既影响了时效性又增加了实验室成本。因而，有提高改进 的需要。而近两年开始应用的气相色谱-质谱联用法可以很好地解决这方面 的问题。GC-MS方法可以同时检测多种类型的污染物，而且对检测对象 可以准确定性、定量。
发明内容
为解决目前传统的检测技术不能检测、分析多种未知污染物的技术， 而GC-MS方法虽可以同时检测多种类型的污染物，但同时萃取前处理技 术是必须首先解决的问题。本发明要找到一种对未知污染物能进行同时前 处理的方法，该方法既对后续的仪器检测不会造成背景干扰，又能对未知 污染物进行定性分析时被仪器所设定的分析方法所接受，即本发明第一步 要解决的是同时萃取的前处理方法，在此基础上，第二步是选择气相色谱- 质谱联用的测定工作参数，从而完成本发明的目的。
本发明的同时萃取前处理技术如下：将500mL污水机械过滤后，水样 置于分液漏斗中，用二氯甲烷-石油醚混合液40mL、40mL、20mL分三次 萃取，合并萃取液后将萃取液分成两份，一份用0.1mol/L硫酸调pH至3， 一份用0.125mol/L氢氧化钠溶液调pH至11，萃取液用30g/L硫酸钠溶液 进行净化。再将两份萃取液通过氧化铝层析柱，收集过滤液在40℃水浴旋 转蒸发浓缩至2mL，备用。
对上述经过处理后的浓缩液进行未知污染物的定性分析。使用的仪器 是气相色谱-质谱联用，传统分析方法的气化室温度均为恒高温，本发明气 相部分利用气化室的程序升温使不同沸点的污染物在不同的温度条件下不 会分解，气相色谱柱的程序升温使各个污染物能得到较好的分离。气相色 谱的测定工作参数：进样口初始温度为常温，维持0.75min，200℃/min升 至280℃，维持1min，初始分流比1∶20，0.01min分流比1∶100，0.75min 关闭分流比，3.00min分流比1∶100;柱流速1.2mL/min;程序升温，初始 柱温55℃，维持1min，5℃/min升温至280℃，维持14min。质谱方面测定 工作参数：离子阱温度200℃;岐管温度45℃;传输线温度200℃;离子化 方式：EI，70ev;溶剂延迟10min;扫描范围40～650，自动扫描。最后通 过与NIST库进行比对，对污水中未知污染物就能正确进行定性。在对污染 物正确定性基础上，可寻找污染物的来源，对污染事故的鉴定、处理有着 重要的证据作用。其优点是：操作简单、实用、分离效果好，同时前处理 技术使分析检测效率提高一倍以上，可作为污染事故处理的依据。