申请日2009.02.13
公开(公告)日2012.01.04
IPC分类号C01G21/00; C02F101/20; C02F1/62; C02F1/26
摘要
本发明的目的是提供一种利用乳状液膜回收废水中铅的方法，属于环境化工领域，包括以下具体步骤：(1)以L113A为表面活性剂、N7301为传输铅的载体、工业煤油为膜溶剂、酸性溶液为内水相，在高速搅拌下制备出乳液。(2)将乳液分散到含铅废水中，在低转速下进行分离，铅从废水相通过液膜传输到内水相，并得到富集;静止后，将负载铅的乳液和废水相分离。(3)将负载铅的乳液在高压静电下破乳，并将油相和水相分离。油相用于循环从新制备乳液。水相即为浓缩的含铅溶液。本发明提供的方法具有如下特点：(1)乳液稳定性好;(2)采用的载体具有对铅离子选择性好、分离效率高、价格便宜、容易合成等优点;(3)回收的铅可以再利用，不造成二次污染。
权利要求书
1.一种回收废水中铅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在乳化杯中，将体积百分比为3-5%的L113A表面活性剂和体积百分 比为3-5%的N7301载体溶于煤油膜溶剂中，在转速为3000-8000rpm下 搅拌的同时，用滴定管将与膜相体积比为0.8-1.2的H+浓度为4-8 mol/L的硫酸内相液滴入到乳化杯中，要求内相液在2-3min内滴完， 总的搅拌时间为5-7min，得到乳白色的乳液;
(2)将得到的乳状液按乳水体积比为1∶8到1∶15的比例分散到pH5-pH6 的含铅为100mg/l的废水中，在100-300rmp的转速搅拌下分离 10-20min，让乳液与废水充分接触，使废水中的Pb2+在废水相与膜 相的界面上与载体结合并通过膜相传输到内水相，释放到内水相的 Pb2+得到富集，将分离后溶液静止分层，得到负载铅的乳液和去除铅 的废水，去除铅的废水用ICP光谱测定铅含量，Pb2+<1mg/l;
(3)将负载铅的乳液用高压静电破乳器在4-6kv下破乳，并将油相和水 相分离，将油相用于循环重新制备乳液，得到的水相即为浓缩的硫 酸铅溶液。
说明书
一种从废水中回收铅的方法
所属技术领域：
本发明专利涉及的是含铅废水的处理，是通过采用乳状液膜技术将废水 中的铅进行回收利用，进而达到废水处理的目的，属于环境化工领域。
背景技术：
重金属污染是世界所面临的公害之一，被定为第一类污染物。重金属 对生物的危害极大，一旦进入环境，它们很难降解，容易从一个体系迁移 到另一个体系，并在生物体内积累。铅是一种重要的工业原料，存在于多 种工业废水中。然而铅也是有毒的重金属，它会损害人体的消化系统、血 液系统和神经系统。工业排放废水中的高含铅量对环境造成极大的危害， 严重威胁人类健康和其他生物的生存，因此，人们对含铅废水的处理日益 重视。
在过去的几十年中，提出了各种降低工业废水中铅的排放量的方法， 如：吸附法、溶剂萃取法、沉淀法、离子交换法等。但是，在这些技术中 都存在着一定的不足之处。对于沉淀和吸附法，铅很难回收，并且容易造 成二次污染。而对于溶剂萃取和离子交换方法，需要大量的投资。
基于萃取渗透过程原理的液膜技术(LMs)采用的载体大大加速了传输 速度。该技术一直被研究用于从低含量的溶液中分离有毒的和贵重的金属 离子。与传统的方法比较，液膜法具有高选择性、高的料液比、萃取剂用 量少等优点。乳状液膜(ELMs)具有很大的传质面积，适合用于处理大量的 废水，因此更适合于工业中的实际应用。文献通常采用冠醚和三羧基氧膦 作为萃取铅的载体。这些试剂或者价格昂贵，或者有毒。本文研究了采用 价格便宜且容易合成的叔胺N7301(C8-C10)作为载体乳状液膜体系提取 铅，不仅可以将废水中的铅分离，而且浓缩的铅还可以回收利用，不会造 成二次污染。
发明内容：
本发明的目的是提供一种以L113A(聚异丁烯丁二酰亚胺，相对分子质 量800～1000)为表面活性剂、以N7301【叔胺，N[CH2(CH2)6-8CH3]3】为载 体、以工业煤油为膜溶剂、以酸性溶液为内水相的从废水中回收铅的乳状 液膜体系。本发明中以L113A制备的乳液稳定性很好，放置30天以后使用 仍可以达到很好的分离效果;本发明中采用的载体N7301对铅离子的分离 具有很好的选择性，而且价格便宜，容易合成;本发明采用的乳状液膜体 系用于废水中铅的回收，具有分离效率高、节约能源、铅可以再利用、不 会造成二次污染等优点，符合国家节能减排的要求。
具体实施方式：
本发明首先采用L113A为表面活性剂、以N7301为载体、以工业煤油 为膜溶剂、以酸性溶液为内水相制备成乳液;其次，将制得的乳液分散到 含铅废水中，通过接触废水中的铅通过液膜传输到内相液中，并在内相液 中得到富集;通过静止分层，将负载的乳液进行静电破乳，油相用于从新 制备乳液，而浓缩铅的内相液用于制备铅盐。
本发明是通过以下技术方案实现的，包括如下具体步骤：
1、乳液的制备
(1)在乳化杯中，将3-5%(v/v)的L113A表面活性剂和3-5%(v/v) 的N7301载体溶于煤油膜溶剂中。
(2)在转速为3000-8000rpm下搅拌的同时，用滴定管将与膜相体积 比为0.8-1.2的浓度为2-4mol/L的H+浓度为4-8mol/L的酸性内相液 滴入到乳化杯中。要求内相液在2-3min内滴完，总的搅拌时间为5-7min。 得到乳白色的乳液。制得的乳液在室温下放置30天后使用，仍可以对铅达 到满意的分离效果。
2、含铅废水中铅的分离
(1)将得到的乳状液按1∶8(v/v)到1∶15(v/v)的比例分散到pH5-pH6 的含铅为100mg/l的废水中。在100-300rmp的转速搅拌下分离10-20min， 让乳液与废水充分接触，使废水中的Pb2+在废水相与膜相的界面上与载体 结合并通过膜相传输到内水相，释放到内水相的Pb2+得到富集。
(2)分离后，将溶液静止分层，得到负载铅的乳液和去除铅的废水(铅 含量低于国家排放标准)。
3、破乳及铅的回收
将上步中得到负载铅的乳液用高压静电破乳器在4-6kv下破乳，并将 油相和水相分离。将油相用于循环从新制备乳液。得到的水相即为浓缩的 含铅溶液，可以进一步浓缩制备成硫酸铅。
下面结合实例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅 限于此。