申请日2009.04.20
公开(公告)日2011.04.20
IPC分类号C02F103/30; C02F1/52
摘要
本发明涉及一种有机无机复合絮凝剂，其制备方法以及用于处理高浓度印染退浆废水的用途，所述絮凝剂由组分A、组分B、无机盐和水按重量比1∶1～1.2∶0.8～1.5∶2～8组成，其中，组分A由100重量份的环氧氯丙烷与80～120重量份的二甲胺以及0.9～7重量份的乙二胺反应制备而得;组分B由100重量份的环氧氯丙烷与80～120重量份的二甲烷在催化剂的作用下反应制备而得。本发明絮凝剂具有使用pH值范围广、浓度高、沉降速度快、使用方便等优点，可用于高浓度、强碱度的印染退浆废水的处理，尤其是处理后的水保留了原来废水中75%以上的碱含量，可重复利用，从而在降低生产成本的同时，减少排放总量。此外，该絮凝剂的制备方法简单、工艺条件温和，成本较低。
权利要求书
1.一种有机无机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)制备组分A：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度控制20℃以下，搅拌，滴加二甲胺200克，在20℃下保温2小时，然后一次性加入10%的乙二胺溶液50克，升温至80℃，反应5小时得组分A;
(2)制备组分B：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度15℃以下，搅拌，滴加二甲胺300克，在15℃下保温0.5小时，然后一次性加入10%的过硫酸铵水溶液12克，升温至80℃，反应6小时得组分B;
(3)、取聚合氯化铝15克，加水135克搅拌均匀，得到聚合氯化铝水溶液，待用;量取100克组分A、120克组分B以及150克聚合氯化铝水溶液放入1000ml烧瓶，加热至45℃，混合搅拌，然后逐步加入500克水，在45℃，保温2小时，所得物料用180目筛网过滤即得最终的絮凝剂。
2.一种有机无机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)制备组分A：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度控制20℃以下，搅拌，滴加二甲胺300克，在20℃下保温2小时，然后一次性加入10%的乙二胺溶液50克，升温至80℃，反应5小时得组分A;
(2)制备组分B：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度15℃以下，搅拌，滴加二甲胺200克，在15℃下保温0.5小时，然后一次性加入10%的过硫酸铵水溶液12克，升温至80℃，反应6小时得组分B;
(3)、取聚合硫酸铝15克，加水135克搅拌均匀，得到聚合氯化铝水溶液，待用，量取100克组分A、120克组分B以及150克聚合硫酸铝水溶液放入1000ml烧瓶，加热至45℃，混合搅拌，然后逐步加入500克水，在45℃，保温2小时，所得物料用180目筛网过滤即得最终的絮凝剂。
3.一种有机无机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)制备组分A：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度控制20℃以下，搅拌，滴加二甲胺300克，在20℃下保温2小时，然后一次性加入10%的乙二胺溶液50克，升温至80℃，反应5小时得组分A;
(2)制备组分B：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度15℃以下，搅拌，滴加二甲胺300克，在15℃下保温0.5小时，然后一次性加入10%的过硫酸铵水溶液12克，升温至80℃，反应6小时得组分B;
(3)、取硫酸铝15克，加水135克搅拌均匀，得到聚合氯化铝水溶液，待用;量取100克组分A、120克组分B以及150克硫酸铝水溶液放入1000ml 烧瓶，加热至45℃，混合搅拌，然后逐步加入500克水，在45℃，保温2小时，所得物料用180目筛网过滤即得最终的絮凝剂。
说明书
一种有机无机复合絮凝剂，其制备方法以及用于处理高浓度印染退浆废水的用途
技术领域
本发明涉及一种复合型絮凝剂，特别是一种可用于处理印染高浓度退浆废水的絮凝剂。本发明还涉及所述絮凝剂的制备工艺。
背景技术
针对印染行业的混合废水处理，目前广泛使用的无机絮凝剂如聚合氯化铝、聚合硫酸铁等以及有机絮凝剂如聚丙烯酰胺等都只能处理低浓度，低pH值的混合印染废水，不适于处理高浓度的印染废水(COD在2000mg/L以上，其中含有大量不易降解的碳水化合物、脂肪、蛋白质、纤维素等有机物)。此外，这些絮凝剂在使用时还存在性能不稳定、絮凝后分离困难等不足，因而废水经处理后仍然无法达标排放，而必须进行二次处理，如此，废水处理设备投资大、占地面积大、运行成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术的不足，提供一种有机无机复合絮凝剂，该絮凝剂的絮凝效果好，适用于处理高浓度印染退浆废水 。
本发明还要提供一种上述有机无机复合絮凝剂的制备方法，该方法工艺简单、生产成本低。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：
一种有机无机复合絮凝剂，所述絮凝剂由组分A、组分B、无机盐和水按重量比1∶1～1.2∶0.8～1.5∶2～8组成，其中，组分A由100重量份的环氧氯丙烷与80～120重量份的二甲胺以及0.9～7重量份的乙二胺反应制备而得;组分B由100重量份的环氧氯丙烷与80～120重量份的二甲烷在催化剂的作用下反应制备而得。
应用在所述絮凝剂中的无机盐优选聚合氯化铝、聚合硫酸铝及硫酸铝中的一种或多种的混合物，以聚合氯化铝为最佳。所述的催化剂可以是过硫酸胺、过硫酸纳及亚硫酸氢钠中的一种。催化剂的用量优选为制备组分B所用环氧氯丙烷重量的0.1～0.3%。
本发明所采取的另一技术方案是：
一种上述有机无机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)、使100重量份的环氧氯丙烷与80～120重量份的二甲胺在20℃以下反应2～4小时，然后加入0.9～7重量份的乙二胺，继续在75℃～80℃下反应4～8小时得组分A;
(2)、使100重量份的环氧氯丙烷与80～120重量份的二甲胺在15℃以下反应0.2～1.0小时，加入催化量的催化剂，于75℃～80℃下反应4～8小时得组分B;
(3)、将所得组分A、组分B、无机盐和水按重量比1∶1～1.2∶0.8～1.5∶2～8混合，并在40℃～50℃下保温2小时，经过滤即得所述的絮凝剂。
作为上述方案的进一步实施方式：步骤(1)中，乙二胺加入后，再继续反应5～6小时得到组分A。步骤(2)中，使环氧氯丙烷与二甲胺在15℃以下反应0.4～0.6小时。步骤(3)中使用180目的筛网进行过滤。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明絮凝剂由聚环氧氯丙烷-二甲胺类有机高分子化合物、二乙胺改性的聚环氧氯丙烷-二甲胺类有机高分子化合物与无机盐复合而成，兼具有机高分子絮凝剂和无机高分子絮凝剂的优势，絮凝效果显著，稳定性好，可用于处理高浓度、高pH值的废水，尤其适于高浓度、高强度的印染退浆废水的处理，经本发明的絮凝剂处理后的废水保留了废水中75%以上的碱含量，可重复利用，从而可在降低生产成本的同时，减少废水的排放量。
此外，本发明的制备工艺简单、工艺条件温和，生产成本低。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行说明，但不限于这些实施例。
实施例1
一种有机无机复合絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备组分A：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度控制20℃以下，搅拌，滴加二甲胺200克，在20℃下保温2小时，然后一次性加入10%的乙二胺溶液50克，升温至80℃，反应5小时得组分A。
(2)制备组分B：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度15℃以下，搅拌，滴加二甲胺300克，在15℃下保温0.5小时，然后一次性加入过10%的过硫酸胺水溶液12克，升温至80℃，反应6小时得组分B。
(3)、取聚合氯化铝15克，加水135克搅拌均匀，得到聚合氯化铝水溶液，待用。量取100克组分A、120克组分B以及150克聚合氯化铝水溶液放入1000ml烧瓶，加热至45℃，混合搅拌，然后逐步加入500克水，在45℃左右，保温2小时，所得物料用180目筛网过滤即得最终的絮凝剂。
实施例2
一种有机无机复合絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备组分A：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度控制20℃以下，搅拌，滴加二甲胺300克，在20℃下保温2小时，然后一次性加入10%的乙二胺溶液50克，升温至80℃，反应5小时得组分A。
(2)制备组分B：取250克环氧氯丙烷，加入1000ml四口烧瓶，于温度15℃以下，搅拌，滴加二甲胺200克，在15℃下保温0.5小时，然后一次性加入过10%的过硫酸胺水溶液12克，升温至80℃，反应6小时得组分B。
(3)、取聚合硫酸铝15克，加水135克搅拌均匀，得到聚合氯化铝水溶液，待用。量取100克组分A、120克组分B以及150克聚合硫酸铝水溶液放入1000ml烧瓶，加热至45℃，混合搅拌，然后逐步加入500克水，在45℃左右，保温2小时，所得物料用180目筛网过滤即得最终的絮凝剂。