申请日2009.11.05
公开(公告)日2010.04.14
IPC分类号C07C233/03; C02F1/28; C07C231/24
摘要
本发明提供一种利用吸附树脂处理二甲基甲酰胺废水的吸附精馏方法，属于含二甲基甲酰胺废水处理技术领域，解决现有技术中的多塔精馏和萃取-精馏工艺的缺点;本发明的利用吸附树脂处理二甲基甲酰胺废水的吸附精馏方法：将二甲基甲酰胺废水在精馏前采用大孔吸附树脂进行吸附，吸附后的树脂用脱附剂脱附后，获得二甲基甲酰胺DMF与脱附剂混合液，将所述混合液输在精馏塔中进行常压或减压分离，精馏后的二甲基甲酰胺DMF由塔底采出获得。本发明在保证DMF高回收率的条件下，与现有的DMF废水节能回收工艺相比可进一步降低DMF回收能耗，而且不形成二次污染，具有良好的实用性与经济性。
权利要求书
1.一种利用吸附树脂处理二甲基甲酰胺废水的吸附精馏方法，其特征是：将二甲基甲酰胺废水在精馏前采用大孔吸附树脂进行吸附，吸附后的树脂用脱附剂脱附后，获得二甲基甲酰胺DMF与脱附剂混合液，将所述混合液输入精馏塔中进行常压或减压分离，精馏后的二甲基甲酰胺DMF由塔底采出获得。
2.根据权利要求1所述的利用吸附树脂处理二甲基甲酰胺废水的吸附精馏方法，其特征是：所述大孔吸附树脂进行吸附或脱附剂脱附过程的温度为20～45℃;压力为0.9～1.1atm，按照绝对压力。
3.根据权利要求1所述的利用吸附树脂处理二甲基甲酰胺废水的吸附精馏方法，其特征是：所述大孔吸附树脂为大孔吸附树脂H系列、NKA系列、D系列或AB 8型中的一种;树脂与废水的体积比值为0.1～1，吸附时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述的利用吸附树脂处理二甲基甲酰胺废水的吸附精馏方法，其特征是：所述吸附后的树脂用脱附剂脱附过程采用的脱附剂为甲醇、乙醇或丙酮中的一种。
5.根据权利要求4所述的利用吸附树脂处理二甲基甲酰胺废水 的吸附精馏方法，其特征是：所述脱附剂的用量与废水处理量的体积比值为0.8～2;脱附过程的时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述的利用吸附树脂处理二甲基甲酰胺废水的吸附精馏方法，其特征是：所述精馏塔的操作压力为0.2～1.2atm，按照绝对压力，精馏塔进料混合液中DMF质量浓度为5～20%，进料温度为20～45℃，精馏塔总塔板数为30～45块，进料位置为塔顶往下数第5～16块，精馏操作回流比控制在0.6～1.2。
7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的利用吸附树脂处理二甲基甲酰胺废水的吸附精馏方法，其特征是：该方法包括以下主要具体步骤：
(1)将含二甲基甲酰胺DMF废水加入间歇搅拌槽(R101)，与搅拌槽中的大孔吸附树脂在权利要求2所述的温度与压力下进行接触传质，使废水中的二甲基甲酰胺DMF吸附于树脂上;
(2)将吸附后的树脂与废水混合液经过沉降槽(V102)进行固液分离，固液分离后吸附有二甲基甲酰胺DMF的树脂回收重新进入间歇搅拌槽进行脱附;
(3)由脱附剂输入管路(PL2)往间歇搅拌槽加入脱附剂进行脱附，获得二甲基甲酰胺DMF与脱附剂混合液，混合液进入储槽(V101)保存;
(4)将储槽(V101)中的二甲基甲酰胺DMF与脱附剂混合液输送进入精馏塔(T101)分离，精馏塔在权利要求6所述的条件下操作，由塔顶出料获得脱附剂，精馏后的二甲基甲酰胺DMF由塔底采出获得。
8.根据权利要求7所述的利用吸附树脂处理二甲基甲酰胺废水的吸附精馏方法，其特征是：所述步骤(2)固液分离后的废水做进一步处理后排放;所述步骤(4)中的由塔顶出料获得脱附剂循环作为脱附剂使用。
9.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的利用吸附树脂处理二甲基甲酰胺废水的吸附精馏方法，其特征是：
(1)将二甲基甲酰胺DMF废水连续加入固定床吸附柱(R102)，与固定床中的大孔吸附树脂在权利要求2所述的温度与压力下进行接触传质，使废水中的DMF吸附于树脂上;
(2)吸附后的废水从固定床底部排放，吸附有二甲基甲酰胺DMF的树脂留在固定床内;
(3)由脱附剂输入管路(PL2′)往固定床吸附器中加入脱附剂进行脱附获得二甲基甲酰胺DMF与脱附剂混合液，混合液进入储槽(V101′)保存;
(4)将储槽(V101′)中的二甲基甲酰胺DMF与脱附剂混合液输送进入精馏塔(T101′)分离，精馏塔在权利要求6所述的条件下操作，由塔顶出料获得脱附剂，精馏后的二甲基甲酰胺DMF由塔底采出获得。
10.根据权利要求9所述的利用吸附树脂处理二甲基甲酰胺废水的吸附精馏方法，其特征是：所述步骤(4)中的由塔顶出料获得脱附剂循环作为脱附剂使用。
说明书
一种利用吸附树脂处理二甲基甲酰胺废水的吸附精馏方法
技术领域
本发明属于二甲基甲酰胺废水处理技术领域，更具体涉及一种利用吸附树脂处理二甲基甲酰胺废水的吸附精馏方法。
背景技术
N，N-二甲基甲酰胺是一种无色透明稳定的化工溶剂，可与水、醇、醚、酯等多种有机化合物互溶，又称为“万能溶剂”;被广泛应用于聚氨酯合成革工业及医药、化工、石油、农药等行业。由于DMF在制革生产中大量作为溶剂使用，排放的废水中含有DMF，DMF对人体有低毒性，因此如何有效、节能地从N，N-二甲基甲酰胺废水中回收DMF对降低生产成本和能耗，保护环境具有十分重要的意义。DMF废水中二甲基甲酰胺的浓度约为10-25%左右，国内外处理含DMF废水的主要方法有生物法、萃取法、催化氧化、碱性水解等。目前我国工厂中主要采用普通精馏的方法回收DMF，该工艺能源消耗大，回收成本高;所以众多研究者在DMF回收工艺的节能方面做了大量的工作，典型的有：(1)采用减压精馏或多塔操作以降低能耗，其中双塔节能工艺比单塔精馏节能约35%左右;(2)采用萃取和精馏结合的方法回收DMF，该工艺可节能60%左右。这两种工艺虽然具有较好的节能效果，但是这两种工艺均有其不足之处，采用减压精馏或多塔精馏工艺仍然需要蒸发大量的水分并不能从根本上降低能耗，而萃取-精馏工艺中虽然采用低沸点、低汽化潜热的萃取剂，但为了保证萃取效果需要较大的萃取剂用量，这使得其精馏分离的能耗仍具有降低的空间，同时采用萃取剂后萃取废液需要进一步处理，容易造成二次污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用吸附树脂处理DMF废水的吸附精馏方法，解决现有技术中的多塔精馏和萃取-精馏工艺的缺点;本发明采用大孔吸附树脂在常温常压下有选择地吸附DMF废水中的二甲基甲酰胺，而后用脱附剂进行脱附解吸，得到二甲基甲酰胺与脱附剂的混合液，最后利用精馏的方法分离二甲基甲酰胺与脱附剂，脱附剂循环使用。由于在同样的废水处理量下脱附所采用的脱附剂用量小于萃取-精馏工艺中萃取剂的用量，所以其能耗可得到进一步降低。该方法能够保证DMF高回收率的条件下，进一步降低DMF回收能耗，而且不形成二次污染，具有良好的实用性与经济性。
本发明的利用吸附树脂处理二甲基甲酰胺废水的吸附精馏方法：将二甲基甲酰胺废水在精馏前采用大孔吸附树脂进行吸附，吸附后的树脂用脱附剂脱附后，获得二甲基甲酰胺DMF与脱附剂混合液，将所述混合液输入精馏塔中进行常压或减压分离，精馏后的二甲基甲酰胺DMF由塔底采出获得。
本发明的显著优点是：
本发明采用吸附精馏法处理DMF废水，可使废水中DMF的回收率达到96%以上，经过精馏分离DMF的质量浓度可达99.5%，由于所采用的大孔吸附树脂能有效吸附废水中的DMF，并且所采用的脱附剂也能较为容易地对树脂中的DMF进行脱附，所以该工艺所需的脱附剂用量大大减小，同时本发明所采用的脱附剂沸点低、汽化潜热小，从而显著降低了精馏分离的能耗。该工艺是处理回收DMF废水有效的、经济的、节能的方法。