四氯化钛工业生产过程中废水、废液的处理方法

　　申请日2009.06.10

　　公开(公告)日2010.12.22

　　IPC分类号C02F9/10; C02F103/34; C01B7/07; C02F1/04

　　摘要

　　本发明公开了一种四氯化钛工业生产过程中废水、废液的处理方法，包括氯化段废水的处理方法，精制段精馏废液的处理方法及精制段含铜、钒废酸液的处理方法，其特征在于，所述氯化段废水的处理方法为氯化段废水的气、液、固处理方法;所述精制段精馏废液的处理方法为精制段精馏废液的低沸点分离回收处理方法;所述精制段含铜、钒废酸液的处理方法为精制段含铜、钒废酸液的铜、钒回收处理方法。解决了对四氯化钛生产全程中所产生的废水、废液进行完全处理的行业难题，对提高环保标准、降低环境污染、改善生产操作环境、变废为宝并最终达到标准排放具有明显的效果。

　　权利要求书

　　1.一种四氯化钛工业生产过程中废水、废液的处理方法，包括氯化段废水的处理方法，精制段精馏废液的处理方法及精制段含铜、钒废酸液的处理方法，其特征在于，所述氯化段废水的处理方法为氯化段废水的气、液、固处理方法;所述精制段精馏废液的处理方法为精制段精馏废液的低沸点分离回收处理方法;所述精制段含铜、钒废酸液的处理方法为精制段含铜、钒废酸液的铜、钒回收处理方法。

　　2.根据权利要求1所述的四氯化钛工业生产过程中废水、废液的处理方法，其特征在于，所述氯化段废水的气、液、固处理方法如下：

　　(1)当废水浓度达到18-20°Be时通入板框过滤机中进行压滤，得到滤饼和滤液;

　　(2)所述的滤液添加到蒸馏釜中，蒸馏釜通过导热油将釜内的废液加热至沸腾，并持续蒸发，将盐酸以气态蒸出，得到酸蒸汽及蒸馏釜底的余液FeCl3;

　　(3)所述的酸蒸气经水冷凝器冷凝，冷凝液即为纯净盐酸。

　　3.根据权利要求2所述的四氯化钛工业生产过程中废水、废液的处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述的导热油通过燃煤油炉加热，所述的釜内废液的沸腾温度为105℃。

　　4.根据权利要求1所述的四氯化钛工业生产过程中废水、废液的处理方法，其特征在于，所述精制段含铜、钒废酸液的铜、钒回收处理方法如下：

　　(1)先向含铜、钒废酸液中加入生石灰中和，边加入边搅拌，使其与废酸液充分反应;

　　(2)上述中和过程中要求控制PH值在8-9，使Cu2+、V4+生成沉淀Cu(OH)2和V(OH)4;

　　(3)完全中和之后，静止上述沉淀至其与多种杂质充分形成络合物和絮凝物;

　　(4)将经上述中和及静置沉淀处理后的废液送入板框压滤机中过滤，滤液重新利用;滤饼Cu(OH)2和V(OH)4为副产品。

　　5.根据权利要求1所述的四氯化钛工业生产过程中废水、废液的处理方法，其特征在于，所述精制段精馏废液的低沸点分离回收处理方法如下：

　　(1)精馏废液由酸泵送到高位暂储槽中;

　　(2)调整流量将精馏废液从暂储槽持续流加入精馏釜中，控制精馏温度105℃-128℃，将TiCl4与SiCl4及其它低沸点杂质分离;

　　(3)分离后的TiCl4以液态形式送入冷凝器中冷却，冷却后进入精制储罐;精馏釜中余液SiCl4，集中回收为副产品。

　　说明书

　　四氯化钛工业生产过程中废水、废液的处理方法

　　技术领域

　　本发明涉及四氯化钛的工业生产，具体地，涉及一种四氯化钛工业生产过程中废水、废液的处理方法。

　　背景技术

　　目前沸腾法生产四氯化钛是采用高质量的钛渣为原料，以石油焦为还原剂，在高温流态化反应器内钛渣与氯气反应生成四氯化钛。生产过程分两段法，即前段的氯化和后段的精制。氯化段主要是化学反应阶段，生成粗品四氯化钛;精制段主要是除杂、提纯阶段。

　　氯化段产生的废水包括：设备清洁的洗涤水和场地所用冲洗水(一般含有HCl、FeCl3、CCl4、TiO2水合物及固体杂质颗粒等成分)、废气净化吸收用的淋洗水(一般含HCl和一些固体杂质颗粒)。这些废水不仅含有固体杂质颗粒，而且还含少量的废酸。这种废水酸含量可以达到10%以上，如不进行处理将会对环境和设备造成很大的损害。若能对其进行过滤、净化，使水循环使用不仅可减少污染，还能降低生产用水量。

　　生产过程中产生的废液主要包括精制四氯化钛时产生的精馏馏出液和含铜、钒的废酸液(铜丝塔除钒工艺)。精馏馏出液含SiCl4 10%-15%和TiCl4 85%-90%，还有其它一些杂质，应合理地回收其中的有价值成分，若不进行分离处理，将浪费部分精馏后的TiCl4;铜丝除钒工艺中利用铜与钒化合物的置换反应来除去杂质，此过程中纯铜丝外表不断地粘附钒化物及一些高沸点杂质后便影响除钒效果，通常用盐酸洗涤再生，再经清水冲洗铜丝，烘干后可以返复使用。而在此过程中就会产生大量的酸洗液，这种酸洗液里会含有CuCl2、CuVCl4和VCl4、VOCl2等杂质，这些废酸液若不进行处理，对环境影响很大，而且也是一种极大的浪费。

　　众所周知，四氯化钛生产过程中的废水，废液的处理，由于技术和工艺等问题一直是生产厂家的一个难题。

　　发明内容

　　本发明的目的是针对现有工业化生产四氯化钛过程中废水、废液污染环境、损坏设备及其中有价值成分的浪费等缺陷，提出一种四氯化钛工业生产全过程中废水、废液的处理方法，以实现降低环境污染、保护生产设备，变废为宝的目的。

　　为实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种四氯化钛工业生产过程中废水、废液的处理方法，包括氯化段废水的处理方法，精制段精馏废液的处理方法及精制段含铜、钒废酸液的处理方法，其特征在于，所述氯化段废水的处理方法为氯化段废水的气、液、固处理方法;所述精制段精馏废液的处理方法为精制段精馏废液的低沸点分离回收处理方法;所述精制段含铜、钒废酸液的处理方法为精制段含铜、钒废酸液的铜、钒回收处理方法。

　　进一步地，所述氯化段废水的气、液、固处理方法如下：

　　(1)当废水浓度达到18-20°Be时通入板框过滤机中进行压滤，得到滤饼和滤液;

　　(2)所述的滤液添加到蒸馏釜中，蒸馏釜通过导热油将釜内的废液加热至沸腾，并持续蒸发，将盐酸以气态蒸出，得到酸蒸汽及蒸馏釜底的余液FeCl3;

　　(3)所述的酸蒸气经水冷凝器冷凝，冷凝液即为纯净盐酸。

　　进一步地，上述步骤(2)中所述的导热油通过燃煤油炉加热，所述的釜内废液的沸腾温度为105℃。

　　进一步地，所述精制段含铜、钒废酸液的铜、钒回收处理方法如下：