申请日2011.01.18
公开(公告)日2011.08.10
IPC分类号C07C211/56; C02F9/04; C07C209/74
摘要
本发明涉及一种取代法生产2，6-二溴-4-甲基苯胺所得废水的回收利用方法。生产2，6-二溴-4-甲基苯胺时产生的废水无法利用。为此，本发明包括下述步骤：①、向废水加适量活性炭，过滤，收集滤液，称取250Kg滤液，然后添加20kg质量浓度为18～25%的盐酸;②、升温至60～80℃，向加滤液10.7Kg熔融的对甲苯胺，溶解后滴加溴素16Kg，而后保温30分钟;③、降温至40～50℃，滴加质量浓度为15%的氯酸钠水溶液3.7Kg，而后保温1小时，降温至室温，过滤，所得滤饼干燥后即为成品2，6-二溴-4-甲基苯胺。本发明可充分回收利用废水，减少废水排放量，废水中对甲苯胺和溴等物质也得到了利用。
权利要求书
1.一种取代法生产2，6-二溴-4-甲基苯胺所得废水的回收利用方法，包括下述步骤：
①、向废水加适量活性炭，进行脱色、吸附、并滤除杂质，收集滤液，称取250kg滤液，然后添加20kg质量浓度为18～25%的盐酸;
②、将所得滤液升温至60～80℃，向加滤液10.7kg熔融的对甲苯胺，完全溶解后，在此温度下滴加溴素16kg，滴加结束后，保温30分钟;
③、然后降温至40～50℃，滴加质量浓度为15%的氯酸钠水溶液3.7kg，滴加结束后，保温1小时，降温至室温，过滤，所得滤饼干燥后即为成品2，6-二溴-4-甲基苯胺。
说明书
取代法生产2,6-二溴-4-甲基苯胺所得废水的回收利用方法
技术领域
本发明涉及一种取代法生产2，6-二溴-4-甲基苯胺所得废水的回收利用方法。
背景技术
用取代法生产2，6-二溴-4-甲基苯胺时，需将熔融的对甲苯胺加入含量为18%-25%盐酸中，对甲苯胺完全溶解后，滴加溴素，保温30分钟，再降温至40-50℃滴加10%-20%氯酸钠，滴加结束后，保温1小时，降温至室温，过滤，所得滤饼即为2，6-二溴-4-甲基苯胺。
过滤后的滤液中含有对甲苯胺和溴的废水，直接排放废水的话，不但废水中的对甲苯胺和溴得不到利用，造成浪费，而且严重污染环境。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何填补现有技术的上述空白，提供一种取代法生产2，6-二溴-4-甲基苯胺所得废水的回收利用方法。
为解决上述技术问题，本发明取代法生产2，6-二溴-4-甲基苯胺所得废水的回收利用方法，包括下述步骤：
①、向废水加适量活性炭，进行脱色、吸附、并滤除杂质，收集滤液，称取250kg滤液，然后添加20kg质量浓度为18～25%的盐酸;
②、将所得滤液升温至60～80℃，向加滤液10.7kg熔融的对甲苯胺，完全溶解后，在此温度下滴加溴素16kg，滴加结束后，保温30分 钟;
③、然后降温至40～50℃，滴加质量浓度为15%的氯酸钠水溶液3.7kg，滴加结束后，保温1小时，降温至室温，过滤，所得滤饼干燥后即为成品2，6-二溴-4-甲基苯胺。
本发明可充分回收利用废水，减少废水排放量，减少环境污染，废水中对甲苯胺和溴等物质也得到了利用。
具体实施例
向500L的反应釜中加入1000kg质量浓度为20%的盐酸，加入熔融的对甲苯胺42.8kg，升温至60-80℃，至对甲苯胺完全溶解。在该温度下滴加溴素64kg，滴加结束后，保温30分钟，降温至40-50℃，滴加质量浓度为15%的氯酸钠水溶液14.1kg，滴加结束后，保温1小时，降温至20℃，过滤，滤饼即为成品2，6-二溴-4-甲基苯胺，净重99.2kg，纯度为98.1%，对甲苯胺收率92.7%。
收集滤液，向滤液中加入活性炭5kg活性碳脱色，滤除滤碴，收集滤清液，检测其酸度为15%，用本发明方法重新投入2，6-二溴-4-甲基苯胺生过程。
实施例1：称重滤清液250kg，补加质量浓度为20%的盐酸20kg，升温至60℃，加入熔融的对甲苯胺10.7kg，对甲苯胺完全溶解后，在同样的温度下滴加溴素16kg，滴加结束后，保温30分钟，降温至40℃。滴加质量浓度为15%的氯酸钠水溶液3.7kg，滴加结束后，保温1小时，降温至室温，过滤，滤饼即得成品，净重25.1kg，纯度为98.2%，对甲苯胺收率94.0%。
实施例2：称取滤清液250kg，补加质量浓度为20%的盐酸20kg， 升温至80℃，加入熔融的对甲苯胺10.7kg，至对甲苯胺完全溶解后，在同样的温度下滴加溴素16kg，滴加结束后，保温30分，降温至50℃。滴加质量浓度为15%的氯酸钠水溶液3.7kg，滴加结束后，保温1小时，降温至20℃，过滤，滤饼即得成品，净重25.0kg，纯度为98.0%，对甲苯胺收率93.4%。
实施例3：称取滤清液250kg，补加质量浓度为20%的盐酸20kg，升温至70℃，加入熔融的对甲苯胺10.7kg，对甲苯胺完全溶解后，在同样的温度下滴加溴素16kg，滴加结束后，保温30分钟，降温至45℃。滴加质量浓度为15%的氯酸钠水溶液3.7kg，滴加结束后，保温1小时，降温至20℃，过滤，滤饼即得成品，净重25.2kg，纯度为98.0%，对甲苯胺收率94.5%。
本文中对甲苯胺、溴素质量纯度均≥99%。