申请日2011.04.25
公开(公告)日2011.11.30
IPC分类号C02F1/52; C02F1/62; C02F1/54
摘要
一种从含细颗粒锗的废水中分离锗颗粒的方法，包括准备含细颗粒锗的废水，检测所述废水中细颗粒锗的含量;以重量为基准，在所述废水中按锗颗粒∶无机絮凝剂=1∶25-250的比例加入一种无机絮凝剂;静置所述废水5-150分钟;分出上层的水，取出下层的糊状锗颗粒。在一种优选实施方案中，在加入无机絮凝剂和静置步骤之间，还在所述废水中按锗颗粒∶有机絮凝剂=1∶25-300的比例加入一种有机絮凝剂。
权利要求书
1.一种从含细颗粒锗的废水中分离锗颗粒的方法，包括
——准备含细颗粒锗的废水，检测所述废水中细颗粒锗的含量;
——以重量为基准，在所述废水中按锗颗粒∶无机絮凝剂=1∶25-- 250的比例加入一种无机絮凝剂;
——静置所述废水5-150分钟;
——分出上层的水，取出下层的糊状锗颗粒。
2.根据权利要求1的方法，其中在加入无机絮凝剂和静置步骤之间， 还在所述废水中按锗颗粒∶有机絮凝剂=1∶25-300的比例加入一种有 机絮凝剂。
3.根据权利要求1或2的方法，其中，以所述废水的总重量计，所述 废水含有不超过0.0050重量%的锗颗粒。
4.根据权利要求1的方法，其中在加入无机絮凝剂之前对废水实施过 滤处理，将直径大于0.5μm的锗颗粒滤除。
5.根据权利要求1的方法，其中以重量为基准，按锗颗粒∶无机絮凝 剂=1∶50-190的比例加入无机絮凝剂。
6.根据权利要求1、2或5的方法，其中所述无机絮凝剂选自明矾、硫 酸铝、氟硅酸钠、聚合氯化铝——[Al2(OH)nCl6-n]m，其中m≤10， n≤3-5——、乙酸铵和乙酸的水溶液、由氯化锌和氨水配成的锌氨络离 子水溶液和乙酸环己铵盐。
7.根据权利要求6的方法，其中无机絮凝剂选自明矾、硫酸铝、氟硅 酸钠和聚合氯化铝——[A12(OH)nCl6-n]m，其中m≤10，n≤3-5。
8.根据权利要求2的方法，其中按锗颗粒∶有机絮凝剂=1∶50-270的 比例加入有机絮凝剂。
9.根据权利要求2或8的方法，其中有机絮凝剂选自水溶性淀粉、聚 乙烯甲基醚、阳离子性聚丙烯酰胺和阳离子性聚甲基丙烯酰胺。
10.根据权利要求9的方法，其中有机絮凝剂选自水溶性淀粉、聚乙烯 甲基醚、阳离子性聚丙烯酰胺和阳离子性聚甲基丙烯酰胺，其重均分子 量为大于6,000,000，例如为6,000,000-25,000,000，更优选为大于 10,000,000，例如为10,000,000-22,000,000，特别优选 12,000,000-20,000,000。
说明书
从含细颗粒锗的废水中分离锗颗粒的方法
技术领域
本发明涉及一种从含细颗粒锗的废水中分离锗颗粒的方法。
背景技术
在制造半导体晶片锗片的过程中，需经历由锗晶棒切割成锗晶片 的切割步骤，以及后续的抛光等步骤。在这些步骤中，产生大量的含细 颗粒锗的废水。由于此废水水量大，锗颗粒小，无法直接采用离心机从 废水中脱除锗颗粒;如果采用烘干或蒸发的方法，则处理成本过大。目 前，这类废水只能采用一般的废水处理技术进行处理，不可避免地造成 无法利用废水中的锗，还存在高能耗的问题。因此，希望有一种方法能 将废水中的锗颗粒与水分离，以达到以更低的能耗回收锗，同时净化水。
发明内容
本发明提供一种从含细颗粒锗的废水中分离锗颗粒的方法，包括
——准备含细颗粒锗的废水，检测所述废水中细颗粒锗的含量;
——以重量为基准(下同)，在所述废水中按锗颗粒∶无机絮凝 剂=1∶25-250的比例加入一种无机絮凝剂;
——静置所述废水5-150分钟;
——分出上层的水，取出下层的糊状锗颗粒。
在本发明的一种优选实施方案中，在加入无机絮凝剂和静置步骤之 间，还在所述废水中按锗颗粒∶有机絮凝剂=1∶25-300的比例加入一 种有机絮凝剂。
在本发明的一种优选实施方案中，以所述废水的总重量计，所述废 水含有不超过0.0050重量%的锗颗粒。
具体实施方式
本发明的从含细颗粒锗的废水中分离锗颗粒的方法包括
——准备含细颗粒锗的废水，检测所述废水中细颗粒锗的含量;
——以重量为基准，在所述废水中按锗颗粒∶无机絮凝剂=1∶25-- 250的比例加入一种无机絮凝剂;
——静置所述废水5-150分钟;
——分出上层的水，取出下层的糊状锗颗粒。
在本发明的一种优选实施方案中，以所述废水的总重量计，所述 废水含有不超过0.0050重量%(在本发明中，如无其他说明，则废水 中的各物质或加入废水中物质的浓度均以废水总重量为基准)的锗颗 粒，锗颗粒直径不超过0.5μm。通常，废水含有的锗颗粒浓度为0.0015 重量%--0.0050重量%。更优选地，所述废水来自锗晶片生产过程，含 有不超过0.0042重量%的锗颗粒，通常为0.0020重量%--0.0042重量 %的锗颗粒。如果废水中含有直径大于0.5μm的锗颗粒，则可以在加 入无机絮凝剂之前实施过滤处理，将直径大于0.5μm的锗颗粒滤除。 如果废水中锗颗粒浓度超过0.0050重量%，也同样可以直接采用本发 明的方法，必要时可以作稀释;相反，如果锗颗粒浓度过低，也可以通 过加热浓缩等方式，使其浓度在0.0015重量%--0.0050重量%的范围。
锗颗粒于废水中的含量可以采用各种已知方法检测，例如原子吸 收光谱法等。
在本发明的方法中，以重量为基准，在所述废水中按锗颗粒∶无机 絮凝剂=1∶25-250的比例加入一种无机絮凝剂，优选锗颗粒∶无机絮 凝剂=1∶50-190，进一步优选1∶80-190。所述无机絮凝剂可以采用废 水处理行业中习用的无机絮凝剂，例如可选自明矾、硫酸铝、氟硅酸钠、 聚合氯化铝([Al2(OH)nCl6-n]m，其中m≤10，n≤3-5)、乙酸铵和乙酸 的水溶液、由氯化锌和氨水配成的锌氨络离子水溶液和乙酸环己铵盐 等。优选地，所述无机絮凝剂选自明矾、硫酸铝、氟硅酸钠、聚合氯化 铝([Al2(OH)nCl6-n]m，其中m≤10，n≤3-5)、乙酸铵和乙酸的水溶液 和乙酸环己铵盐等，进一步优选选自明矾、硫酸铝、氟硅酸钠、聚合氯 化铝([Al2(OH)nCl6-n]m，其中m≤10，n≤3-5)等。
在本发明的一种优选实施方案中，在加入无机絮凝剂之后，可以选 择性地对废水搅拌10-45秒。然后，立即在所述废水中按锗颗粒∶有机 絮凝剂=1∶25-300的比例加入一种有机絮凝剂，优选锗颗粒∶有机絮 凝剂=1∶50-270，进一步优选1∶80-270。在加入有机絮凝剂后，优选 以不超过45转/分钟的转速，更优选以30转/分钟搅拌10-30秒，然后 静置废水。所述有机絮凝剂可以采用废水处理行业中习用的有机絮凝 剂，例如可选自水溶性淀粉、聚乙烯甲基醚、阳离子性聚丙烯酰胺和阳 离子性聚甲基丙烯酰胺等。更优选有机絮凝剂为重均分子量大于 6,000,000，例如为6,000,000-25,000,000，更优选为大于10,000,000， 例如为10,000,000-22,000,000，特别优选12,000,000-20,000,000。
出乎意料的是，如果在废水中仅加入有机絮凝剂而不加入无机絮凝 剂，则废水中的锗颗粒不絮凝。
在加入无机絮凝剂及任选加入的有机絮凝剂之后，静置废水5分钟 -150分钟，优选10-120分钟，絮凝物即可自行沉淀。在仅加入无机絮 凝剂的实施方案中，静置时间可以选择稍长，例如30分钟-120分钟， 更优选45-100分钟。如果并用有机絮凝剂，则静置时间可以稍短，例 如5分钟-30分钟，更优选10-20分钟。
静置之后，废水分层，上层为水，下层为糊状的锗颗粒。必要时， 可以采用离心分离技术处理废水体系，强化固-液分离。分出上层的水， 取出下层的糊状的锗颗粒。上层的水可以循环用于锗晶片的处理过程。 而锗颗粒的糊状物可以送至下游工序，进一步处理，获得锗。
本发明的方法可以在常温和常压条件实施。在本发明中，如无另外 说明，则所有操作均在常温常压条件实施。