减少金刚烷胺生产废水中有机物方法

发布时间:2018-9-3 14:59:28

  申请日2012.12.14

  公开(公告)日2013.04.03

  IPC分类号C02F1/26; C02F103/36; C02F101/38

  摘要

  本发明涉及一种减少金刚烷胺生产废水中有机物的方法。具体地说,本发明涉及一种通过溶剂萃取法从金刚烷胺生产废水中分离出有机物的方法。包括将金刚烷溴化废水加入到金刚烷胺化废水中调节废水的pH值,过滤掉其中的固体物,然后制备成分为络合剂+稀释剂的萃取剂,在常温下对过滤后的废水进行混合萃取。本发明的方法,能够显著减少金刚烷生产废水中的有机物,实现对金刚烷胺生产废水进行预处理的目的。

  权利要求书

  1.一种减少金刚烷胺生产废水中有机物的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

  (1)将金刚烷溴化废水逐滴加入到金刚烷胺化废水中,磁力搅拌,调节废水的pH到8~10;

  (2)将上述废水通过0.45微米纤维膜抽滤,抽滤液备用;

  (3)制备萃取剂,其成分为络合剂+稀释剂,萃取剂的体积配比为40%~80%,其余为稀 释剂,络合剂为二(2-乙基己基)磷酸酯(工业品名为P204),稀释剂可以为正辛醇或煤油, 将络合剂、稀释剂按照上述体积比例在常温下混合均匀,备用;

  (4)在常温下,将上述第3步制备的萃取剂加入到第2步制备的抽滤液中进行搅拌萃取, 在萃取操作中,体积相比为:萃取剂∶水相=0.5~2∶1,对废水进行萃取时,将萃取剂和抽滤液 以上述相比混合,在常温下萃取10~30分钟,使两相达到萃取平衡,在常温下静止15~60分 钟分相;

  (5)将上述第4步的水相分离,完成金刚烷胺生产废水的预处理。

  说明书

  一种减少金刚烷胺生产废水中有机物的方法

  技术领域

  本项发明涉及一种减少金刚烷胺生产废水中有机物的方法,主要用于金刚烷胺生产废水 的预处理,属于工业生产废水处理技术领域和环保技术领域。

  背景技术

  金刚烷胺,化学名称为三环[3,3,1,1(3,7)]癸烷-1-胺,又称三环癸胺。是一种抗病毒药物, 适用于预防或治疗亚洲甲-II型流感病毒所引起的呼吸道感染,对帕金森病的治疗有效。

  在工业生产中,金刚烷胺是由二聚环戊二烯经过氢化、异构化、溴化和胺化等步骤化学 合成的。在此合成过程中,产生两股主要生产废水:金刚烷溴化废水和金刚烷胺化废水。金 刚烷溴化废水产生于溴化步骤,其pH值相对较低(在1~2之间),金刚烷胺化废水产生于胺 化步骤,其pH高达13.78。两股废水的COD均较高,废水中含有大量金刚烷衍生物类有机 物,难于降解,可生化性差,对后续的生化处理具有毒性。若不经有效处理直接排放,将对 水体造成极大的危害。

  目前,国内外尚无对金刚烷类废水处理成熟、有效的方法。对于金刚烷胺化废水的处理, 已报道的研究包括:(1)结晶法;(2)硅藻土吸附法;(3)Fenton氧化法;(4)臭氧氧化法; (5)铁碳微电解法。主要存在的问题是研究采用的是模拟体系,目标物质单一,与实际废水 体系相差很大,很难直接应用到工业废水的处理过程中。实际体系中含有的多种有机物质是 对生化处理产生毒性的原因之一,采用减少废水中有机物含量的方法对废水进行预处理,是 降低废水生物毒性、提高其可生化性的重要手段。

  发明内容

  本发明的目的是提出一种减少金刚烷胺生产废水中有机物的方法,基于废水的特点,提 出以溶剂萃取为基本处理方法,把废水中高毒性的有机物通过相分离方式分离出来,使废水 中的有机物减少,处理后的废水满足生化处理工艺要求。

  本发明的另一目的在于找到一种能有效处理工业有机废水的技术,使处理后的废水达到 国家排放标准,为污染控制、保护水体做贡献。

  本发明涉及的降低金刚烷胺生产废水有机物的方法,主要包括以下各步骤:

  (1)将金刚烷溴化废水逐滴加入到金刚烷胺化废水中,磁力搅拌,调节废水的pH到8~10;

  (2)将上述废水通过0.45微米纤维膜抽滤,抽滤液备用;

  (3)制备萃取剂,其成分为络合剂+稀释剂,萃取剂的体积配比为40%~80%,其余为稀释 剂,络合剂为二(2-乙基己基)磷酸酯(工业品名为P204),稀释剂可以为正辛醇或煤油,将 络合剂、稀释剂按照上述体积比例在常温下混合均匀,备用;

  (4)在常温下,将上述第3步制备的萃取剂加入到第2步制备的抽滤液中进行搅拌萃取, 在萃取操作中,体积相比为:萃取剂∶水相=0.5~2∶1,对废水进行萃取时,将萃取剂和抽滤液 以上述相比混合,在常温下萃取10~30分钟,使两相达到萃取平衡,在常温下静止15~60分 钟分相;

  (5)将上述第4步的水相分离,完成金刚烷胺生产废水的预处理。

  具体实施方式

  实施例1:

  处理对象:某制药厂生产过程中产生的红棕色的金刚烷胺化废水(TOC约为3900mg/L) 与浅黄色的金刚烷溴化废水(TOC约为820mg/L)。

  在玻璃敞口容器内,向300ml的金刚烷胺化废水中逐滴加入金刚烷溴化废水,以100转/ 分的速度磁力搅拌,调节废水的pH值为8。经0.45微米纤维膜过滤后,取80ml置于250ml 玻璃锥形瓶内,按照萃取剂与水的相比为1∶1加入萃取剂,萃取剂选用P204和正辛醇的混合 物,其中P204的体积含量为60%。在室温下,以转速为250转/分的速度进行磁力搅拌15分 钟。之后转入分液漏斗,静置60分钟,分层。分离后的废水TOC减少为1450mg/L,去除率 达62.8%。废水中浓度超过0.01mg/L的有机物从20种减少为6种,其浓度均大幅下降,且 小于1mg/L。

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