申请日2012.08.08
公开(公告)日2012.12.05
IPC分类号C25B1/02; C01B11/18
摘要
本发明涉及清洁生产与循环生产技术领域，特别是指一种高氯酸钾零排放生产工艺及其产品。电解复分解工艺的步骤为：①先将氯酸钠电解成高氯酸钠;②将氯酸钾作为复分解原料，与高氯酸钠进行复分解反应生成高氯酸钾粗料;③高氯酸钾粗料经过重结晶提纯后得到产品;所述复分解母液氯酸钠电解循环使用。本发明的优点在于，生产过程中的水都得以重复利用，没有排放生产废水，同时将生产中的含铬废渣提取出后重复使用，其余固体废渣另作它用，满足了社会经济可持续发展的战略要求，适宜推广，不仅完全解决了环保问题，而且提高了产品质量，产品纯度高、接火快，反应完全，无残渣;且更安全稳定，产品性价比更高，更具竞争力。
权利要求书
1.高氯酸钾零废水排放生产工艺及其产品，其特征在于，电解 复分解工艺的步骤为：①先将氯酸钠电解成高氯酸钠;
②将氯酸钾作为复分解原料，与高氯酸钠进行复分解反应生成高 氯酸钾粗料;
③高氯酸钾粗料经过重结晶提纯后得到产品;所述复分解母液氯 酸钠电解循环使用。
2.根据权利要求1所述的高氯酸钾零废水废水排放生产工艺及其产 品，其特征在于：以氯酸钾代替氯化钾作为复分解原料，复分解提取 高氯酸钾后的母液为氯酸钠可以返回高氯酸盐电解槽电解。
3.根据权利要求1所述的高氯酸钾零废水排放生产工艺及其产 品，其特征在于：所述氯酸钾生产中的电解过程中，电解氯化钠制氯 酸钠产生的副产品含氯气、氧气和氢气;所述氢气经过除氯、除氧提 纯后压缩装瓶。
4.根据权利要求1所述的高氯酸钾零废水排放生产工艺及其产 品，其特征在于：所述氯酸钾生产过程中，将产生的含铬盐泥废渣置 于密闭反应釜中，再加入小苏打和水搅拌，用蒸汽加热到105℃，保 温4h，自然冷却，随后进行固液分离。
5.根据权利要求4所述的高氯酸钾零废水排放生产工艺及其产 品，其特征在于：所述滤出含铬的盐液存于一个回收池中回收利用， 钙镁渣置于滤桶中进行洗涤;所述洗涤水用于处理原始含铬盐泥废 渣，洗涤后的钙镁渣用作建筑材料。
6.根据权利要求1至4任一项所述的高氯酸钾零废水排放生产 工艺及其产品，其特征在于：还包括所制得的高氯酸钾和氢气。
说明书
高氯酸钾零废水排放生产工艺及其产品
技术领域
本发明涉及清洁生产与循环生产技术领域，特别是指一种高氯酸 钾零排放生产工艺及其产品。
背景技术
高氯酸钾是高氯酸盐的重要品种之一，主要用于制造烟花爆竹、安全 火柴、炸药、气象火箭、民用引火煤、氧化剂等。氢气主要应用于石 油、食品、精细化工、玻璃和人造宝石的制造、金属冶炼、切割以及 焊接等行业。传统工艺多为氯化钾配方法如图1所示，其工艺流程为： 将氯酸钠电解为高氯酸钠，再与氯化钾进行复分解反应，冷却离心， 即制得高氯酸钾，离心后的复分解母液主要为氯化钠、还有少量氯酸 盐、高氯酸盐经冷冻回收部份高氯酸钾后排放。因此现有技术的工艺 方法是一种具有废水、废物排放的氯化钾配方法。据《无机盐工业》 2007年第7期《氯酸盐概况及未来发展趋势分析》一文，由于目前 复分解母液(针对传统工艺氯化钾配方法而言)回收工艺尚不完善， 或投资带来的经济效益不显著，因而不可避免地带来环保问题，这已 经引起业内人士的高度关注。有的厂家为了避免排放含高氯酸盐、氯 酸盐和其它重金属的废水(即复分解母液)，曾采用蒸发器将废水蒸 干，因为蒸发的水份过多(生产1吨高氯酸钾3m3废水)，蒸发制得的 氯化钠杂质含量过高，无经济价值并且能耗又高而放弃。废水排放造 成环保问题的主要原因是废水中含氯酸盐、高氯酸盐及其它少量重 金属(如铅)，高氯酸盐不易分解对环境造成长时间污染，致使土壤 盐碱化，且氯酸盐和高氯酸盐在生产过程中溶液交叉使用造成损坏制 氯酸盐电解槽阳极，降低了电解槽阳极的使用寿命，美国《环境科学 与技术》2005年第一期对其污染有专门阐述。
本申请人因地处河流上游，所以不能对所在流域水体造成污 染，如果按传统工艺路线则会排放含高氯酸盐、氯酸盐和其它重金属 的废水，不符合国家环保政策和可持续发展的战略。本着对社会、对 环境负责的精神，本申请人投入大量人力、物力和财力来研制新的环 保型高氯酸钾生产工艺来取代传统工艺。经过不懈的努力和进取，终 于解决了生产过程中出现的废水排放、废气排放和煤耗偏高等问题， 取得成功实现了封闭运行，无废水排放，避免了氯酸盐和高氯酸盐生 产中溶液交叉使用造成电解槽阳极损坏的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，而提供一种适宜清洁生 产与循环生产的高氯酸钾零排放生产工艺及其产品。
本发明通过以下技术方案实现，电解复分解工艺的步骤为：
①先将氯酸钠电解成高氯酸钠;
②将氯酸钾作为复分解原料，与高氯酸钠进行复分解反应生成高 氯酸钾粗料;
③高氯酸钾粗料经过重结晶提纯后得到产品;所述复分解母液氯 酸钠电解循环使用。
以氯酸钾代替氯化钾作为复分解原料，复分解提取高氯酸钾后的 母液为氯酸钠可以返回高氯酸盐电解槽电解。
所述氯酸钾生产中的电解过程中，电解氯化钠制氯酸钠产生的副 产品含氯气、氧气和氢气;所述氢气经过除氯、除氧提纯后压缩装瓶。
所述氯酸钾生产过程中，将产生的含铬盐泥废渣置于密闭反应釜 中，再加入小苏打和水搅拌，用蒸汽加热到105℃，保温4h，自然冷 却，随后进行固液分离。
所述滤出含铬的盐液存于一个回收池中回收利用，钙镁渣置于滤 桶中进行洗涤;所述洗涤水用于处理原始含铬盐泥废渣，洗涤后的钙 镁渣用作建筑材料。
还包括所制得的高氯酸钾和氢气。
本发明的工作原理为，先将氯化钠电解为氯酸钠，氯酸钠再与氯 化钾复分解反应制得氯酸钾，以上两个过程分述如下：
①在电合成高氯酸盐过程中，不能把阳极的反应看成是氯酸盐直 接加氧反应生成高氯酸盐。而是二次反应，包括氯酸盐离子放电，随 后是自由基与水在阳极附近发生反应，生成亚氯酸和高氯酸，并放出 氧气，不稳定亚氯酸就自动氧化成氯酸。
总反应方程式为：
②高氯酸钠电解液与氯酸钾溶液进行复分解反应。
其反应式如下：NaClO4+KClO3=KClO4+NaClO3
该化学反应能获得高氯酸钾结晶，主要是利用高氯酸钠、氯酸钾、 氯酸钠的溶解度大小不同来实现，因高氯酸钾的溶解度较高氯酸钠、 氯酸钾低。
本发明的优点在于，生产过程中的水都得以重复利用，没有排放 生产废水，同时将生产中的含铬废渣提取出后重复使用，其余固体废 渣另作它用，满足了社会经济可持续发展的战略要求，适宜推广，不 仅完全解决了环保问题，而且提高了产品质量，产品杂质少、纯度高、 接火快，反应完全，无残渣;且更安全稳定，产品性价比更高，更具 竞争力。同时将生产氯酸盐和生产高氯酸盐的溶液系统彻底分开，避 免了氯酸盐和高氯酸盐生产中溶液交叉使用造成(电解氯化钠制氯酸 钠)电解槽阳极损坏的问题。