申请日2012.05.14
公开(公告)日2012.10.03
IPC分类号C01B31/12
摘要
一种城市污泥两步热解制备活性炭的方法，属于活性炭技术领域。将烘干后的城市污泥在400-550℃热解碳化30-90min，之后将2-4mol/l的活性剂加入到碳化样中，进行浸渍活化处理，再经450-600℃高温热解活化即可获得污泥活性炭。本发明采取两步热解法对污泥进行碳化活化，对碳化后的污泥进行活化剂活化，大大降低了活化剂的需求量，同时为污泥资源化提供了出路，实现了废物处理的无害化，减量化，资源化。
权利要求书
1.一种城市污泥两步热解制备活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将城市污水处理厂污泥干燥至含水率10%以下，研磨、过筛，保留 粒径范围20目-100目的污泥颗粒;
2)将此污泥颗粒以10-20℃/min的升温速率升温至400-550℃碳化 30-90min，碳化过程以氮气为保护气;
3)将步骤2)得到的碳化物与2-4mol/l的活化剂溶液按质量比1:1-1:4 混合，于常温下浸渍12-24h，之后干燥至恒重，得到活化样;
4)将活化样以10-20℃/min的升温速率升温至450-600℃，热解活化 30-90min后，在氮气中冷却，而后依次用盐酸和70-80℃的蒸馏水洗涤至 中性，烘干，即得到污泥活性炭。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述活化剂为ZnCl2、H3PO4、KOH 中的一种。
说明书
一种城市污泥两步热解制备活性炭的方法
技术领域
本发明涉及一种以城市污水处理厂剩余污泥为主要原材料的污泥活性 炭的制备方法，适用于各种有毒气体的去除以及污水中COD、有色物质的去 除，属于活性炭技术领域。
背景技术
近年来，随着城市污水处理工业的发展，城市污泥产量急剧增加，污 泥产量大且成分复杂，如不妥善处理将会带来严重的环境污染。污泥的处 理处置是亟待解决的问题，污泥资源化已越来越受到人们关注。国内外研 究学者利用污泥中含有大量有机物的特点，将污泥制备成含碳吸附剂。目 前污泥制备活性炭的方法主要有物理活化法、化学活化法以及微波活化法， 其中化学活化法因制得的活性炭品质相对较高，应用较多。化学活化法主 要采用一段热解活化法制备活性炭，对烘干的污泥直接进行活化剂浸渍， 并进行热解活化制备活性炭。因此研究开发一种低活化剂需求量，且具有 高吸附量的污泥活性炭的制备方法，对于污泥制备活性炭的大规模产业化 利用具有指导意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种以城市污水处理厂剩余污泥为主要原材料的 两步热解污泥活性炭的制备工艺，所得污泥活性炭适用于去除各种有毒气 体以及污水中COD、有色物质。
本发明所提供的一种城市两步热解制备污泥基活性炭的方法，其特征 在于，包括以下步骤：
1)将城市污水处理厂污泥干燥至含水率10%以下，研磨、过筛，保留 粒径范围20目-100目的污泥颗粒;
2)，将此污泥颗粒以10-20℃/min的升温速率升温至400-550℃碳化 30-90min，碳化过程以氮气为保护气;
3)将步骤2)得到的碳化物与2-4mol/l的活化剂溶液按质量比1:1-1:4 混合，于常温下浸渍12-24h，之后干燥至恒重，得到活化样;
4)将活化样以10-20℃/min的升温速率升温至450-600℃，热解活化 30-90min后，在氮气中冷却，而后依次用盐酸和70-80℃的蒸馏水洗涤至 中性，烘干，即得到污泥活性炭。
所述活化剂优选为ZnCl2、H3PO4、KOH中的一种。
本发明的优点在于回收利用了污水处理厂的剩余污泥，对碳化后样进 行活化剂活化，节约了活化剂的使用，本发明方法制备的活性炭比表面积 不低于425m2/g，大大提高了其吸附性能，两段热解制备活性炭的产率与 一段热解制备活性炭产率相差不大。将剩余污泥经活化生成了活性炭，使 废弃污泥得到资源化，大大解决了剩余污泥的出路问题。因此，本吸附剂 具有制备简单和成本低的特点。
以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
具体实施方式
下述实施例中所使用的污泥为污水处理厂二沉池的剩余污泥。
实施例1
1)将污泥干燥至含水率10%以下，研磨、过筛，保留粒径范围为20-100 目的污泥颗粒;
2)将此污泥颗粒以10℃/min的升温速率升温至400℃碳化60min， 碳化过程以氮气为保护气;
3)再将此碳化样与4mol/l的氯化锌溶液按质量比为1：2混合后， 于常温下浸渍12h，而后干燥至恒重，得到活化样;
4)将活化样以10℃/min的升温速率升温至450℃，热解活化90min 后，在氮气中冷却，而后依次用盐酸和70℃的蒸馏水洗涤，烘干，即得到 污泥活性炭;
污泥活性炭的比表面积为425m2/g，产率为37.02%。
实施例2
1)将污泥干燥至含水率10%以下，研磨、过筛，保留粒径范围为20-100 目以下的污泥颗粒;
2)将此污泥颗粒以15℃/min的升温速率升温至450℃碳化90min， 碳化过程以氮气为保护气;
3)将碳化样与3mol/l的氯化锌溶液按质量比为1：3混合后，于常 温下浸渍24h，而后干燥至恒重，得到活化污泥颗粒;
3)将活化污泥颗粒以15℃/min的升温速率升温至500℃，热解活化 30min后，在氮气中冷却，而后依次用盐酸和80℃的蒸馏水洗涤，烘干， 即得到污泥活性炭;
污泥活性炭的比表面积为485m2/g，产率为40.12%。
实施例3
1)将污泥干燥至含水率10%以下，研磨、过筛，保留粒径范围为20-100 目以下的污泥颗粒;
2)将此污泥颗粒以20℃/min的升温速率升温至500℃碳化30min， 碳化过程以氮气为保护气;
3)将此碳化样与2mol/l的氯化锌溶液按质量比为1：1混合后，于 常温下浸渍24h，而后干燥至恒重，得到活化样;
4)将活化样以20℃/min的升温速率升温至550℃，热解活化60min 后，在氮气中冷却，而后依次用盐酸和75℃的蒸馏水洗涤，烘干，即得到 污泥活性炭;
污泥活性炭的比表面积为470.64m2/g，产率为37.26%。
实施例4
1)将污泥干燥至含水率10%以下，研磨、过筛，保留粒径范围为20-100 目以下的污泥颗粒;
2)将此污泥颗粒以10℃/min的升温速率升温至550℃碳化30min， 碳化过程以氮气为保护气;
3)将此碳化样与4mol/l的氯化锌溶液按质量比为1：4混合后，于 常温下浸渍24h，而后干燥至恒重，得到活化样;
4)将活化样以10℃/min的升温速率升温至600℃，热解活化60min 后，在氮气中冷却，而后依次用盐酸和70℃的蒸馏水洗涤，烘干，即得到 污泥活性炭;
污泥活性炭的比表面积为470.64m2/g，产率为37.26%。
对比例1
1)将污泥干燥至含水率10%以下，研磨、过筛，保留粒径范围为20-100 目以下的污泥颗粒;
2)将此污泥颗粒样品与4mol/l的氯化锌溶液按质量比为1：4混合 后，于常温下浸渍24h，而后干燥至恒重，得到活化污泥颗粒;
3)将活化污泥颗粒以10℃/min的升温速率升温至600℃，热解活化 60min后，在氮气中冷却，而后依次用盐酸和70℃的蒸馏水洗涤，烘干， 即得到污泥活性炭;
污泥活性炭的比表面积为251m2/g，产率为39.10%。
从以上对比例和实施例可以看出，本发明节约了活化剂的使用，且得 到的活性炭比表面积远大于一步法。
法律状态详细>>
20121003公开20121128实质审查的生效20150311发明专利申请公布后的视为撤回引证详细>>
CN102205964A
CN102205964A
CN102432007A
CN102432007A
CN201647999U
同族详细>>