申请日2013.01.08
公开(公告)日2013.04.03
IPC分类号C02F9/10
摘要
本发明涉及一种氯乙酸法制备甘氨酸生产中氯化铵废水的处理方法。该方法的步骤为：首先将氯化铵废水加入到二效蒸发器，在80-90℃下二效蒸发0.5-2小时蒸发掉5%一10%的水份;其次将经过上述二效蒸发的废水加入到一效蒸发器，并加入固化剂三聚氰胺，固化剂三聚氰胺与氯化铵废水的质量比为0.1%～1%，在110-135℃下一效蒸发2-4小时，固化剂与废水在蒸发过程中产生的甲醛形成无毒无害的固体，待观察到有固体析出时，停止加热;然后降温过滤除去氯化铵等固体，过滤温度控制在30-40℃;将所得滤液重复上述操作形成循环。本发明方法克服了现有技术存在的不足，既能够尽量回收资源，又能消除污染。
权利要求书
1.一种氯乙酸法制备甘氨酸生产中氯化铵废水的处理方法，其特征在于，该方法的步骤为：
首先将氯化铵废水加入到二效蒸发器，在80-90℃下二效蒸发0.5-2小时蒸发掉5%一10%的水份;
其次将经过上述二效蒸发的废水加入到一效蒸发器，并加入固化剂三聚氰胺，固化剂三聚氰胺与氯化铵废水的质量比为0.1%～1%，在110-135℃下一效蒸发2-4小时，固化剂与废水在蒸发过程中产生的甲醛形成无毒无害的固体，待观察到有固体析出时，停止加热;
然后降温过滤除去氯化铵等固体，过滤温度控制在30-40℃;
将所得滤液重复上述操作形成循环。
2.根据权利要求1所述的一种氯乙酸法制备甘氨酸生产中氯化铵废水的处理方法，其特征在于，固化剂与氯化铵废水的质量比0.15%;二效蒸发的反应温度控制在85℃，一效蒸发的反应温度控制在120℃。
说明书
一种氯乙酸法制备甘氨酸生产中氯化铵废水的处理方法
技术领域
本发明涉及的是一种甘氨酸生产中废水的处理方法，尤其是氯化铵废水的处理方法。
背景技术
近年来，随着国际上草甘膦除草剂的飞速发展，作为草甘膦主要原料的甘氨酸生产，在我国也得到了迅速发展，各个生产企业产量也在相继扩大提高，作为我国目前发展最快、产量最大、出口量也最大的草甘膦的主要原料的甘氨酸很大部分采用氯乙酸法生产。但是作为甘氨酸副产品的氯化铵废水的量也随之不断增加。目前国内对于氯化铵废水的处理绝大部分都是采用蒸馏的方式。在氯化铵废水治理过程中会出现在蒸馏过程中产生较多粘性物质，造成废液蒸馏后部分粘性物质的累积，当粘性物质累积到一定程度后，形成了难以蒸馏、过滤的废物，既形成污染又是一种浪费，给废水处理带来很大的困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯乙酸法制备甘氨酸生产中氯化铵废水的处理方法，其克服上述现有技术存在的不足，既能够尽量回收资源，又能消除污染。
本发明的技术方案为：
本发明一种氯乙酸法制备甘氨酸生产中氯化铵废水的处理方法，其特征在于该方法的步骤为：
首先将氯化铵废水加入到二效蒸发器，在80-90℃下进行二效蒸发0.5-2小时，蒸发掉5%一10%的水份;
其次将经过上述二效蒸发的废水加入到一效蒸发器，并加入固化剂三聚氰胺，固化剂三聚氰胺与氯化铵废水的质量比为0.1%～1%，在110-135℃下进行一效蒸发2-4小时，固化剂与废水在蒸发过程中产生的甲醛形成无毒无害的固体，待观察到有固体析出时，停止加热;
然后降温过滤除去氯化铵等固体，过滤温度控制在30-40℃;
将所得滤液重复上述操作形成循环。
本发明是一种氯乙酸法制备甘氨酸生产中氯化铵废水的处理方法其中固化剂优选比例为固化剂与废水的质量比0.15%，固化剂比例增加造成成本增加，固化剂降低则固化效果降低。温度为二效85℃，一效温度为120℃。温度过低，蒸发时间过长，温度过高，则粘性增大固化剂投入量需要增加，成本提高。
本发明的有益效果为：目前国内甘氨酸的生产主要以氯乙酸法生产甘氨酸工艺为主，此工艺形成了大量的氯化铵废水，国内处理氯化铵废水的方法大都采用双效或多效蒸发。但是在蒸发过程中由于废水中含有甘氨酸反应阶段的催化剂乌洛托品的分解会出现大量的甲醛，而甲醛与废水中的氨基酸等有机物形成粘性物质。这些粘性物质在积累到一定程度形成难以蒸馏且含湿量大的固液混合物，给废水处理造成了很大困难。本发明在现有处理氯化铵废水的基础上采用加入固化剂的方法，有效降低了废水中能够形成粘性物质的组分之一甲醛的量，从而阻止了粘性物质的形成，以利于废水的循环处理，消除粘性物质积累，从根本上解决了粘性物质的形成和积累，使得氯化铵废水的处理能够顺利的进行，解决废水无法彻底治理的问题。
具体实施方式
实施例1、将从精馏塔出来的约54kg氯化铵废水加入二效蒸发器，在80-90℃下进行二效蒸发0.5小时后送入一效蒸发器，并加入固化剂三聚氰胺95g，一效蒸发的温度控制在120℃，待观察到有固体析出时，停止蒸发，降温过滤得固体15kg，得滤液26L。滤液重复上述操作反复循环。
实施例2、将从精馏塔出来的约55kg氯化铵废水加入二效蒸发器，在80-90℃下进行二效蒸发1小时后，送入一效蒸发器，并加入固化剂三聚氰胺60g，一效蒸发的温度控制在130℃，待观察到有固体析出时，停止加热，降温过滤得固体14kg，得滤液27L。滤液重复上述操作反复循环。