申请日2013.01.09
公开(公告)日2013.04.24
IPC分类号C07C41/34; C07C43/196
摘要
本发明是一种从天然橡胶制胶废水中提取白坚木皮醇的方法。该方法是先将天然橡胶废水加热至90-100℃，撇去浮胶和絮凝物，过滤去除固体杂质，得制胶废水清液A;将A过微滤膜除去蛋白质等大分子可溶物，得滤液B，将B过超滤膜进一步除去可溶性杂质，得滤液C;将C用纳滤膜或反渗透膜浓缩，得浓缩液D;将浓缩液D进行活性炭脱色，蒸发浓缩得膏状浓缩液E;将E冷却即析出晶体，收集晶体，重结晶3次，得无色白坚木皮醇晶体。本发明工艺简单，生产成本低，产品纯度高，可实现工业化生产。
权利要求书
1.一种从天然橡胶制胶废水中提取白坚木皮醇的方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)将天然橡胶制胶废水撇去浮胶和絮凝物，过滤去除固体杂质，得制胶废水清液A;
(2)将胶废水清液A过微滤膜除去蛋白质等大分子可溶物，得滤液B;
(3)将滤液B过超滤膜进一步除去可溶性杂质，得滤液C;
(4)将滤液C用纳滤膜或反渗透膜浓缩，得浓缩液D;
(5)将浓缩液D进行活性炭脱色，蒸发浓缩得膏状浓缩液E;
(6)将膏状浓缩液E冷却即析出晶体，重结晶、干燥后得白坚木皮醇成品。
2.如权利要求1所述的从天然橡胶制胶废水中提取白坚木皮醇的方法，其特征在于将步骤(1)的天然橡胶制胶废水加热至90-100℃，再撇去浮胶和絮凝物，过滤去除固体杂质，得制胶废水清液A。
3.如权利要求1所述的从天然橡胶制胶废水中提取白坚木皮醇的方法，其特征在于步骤(2)所述的微滤膜孔径为0.01μm~10μm。
4.如权利要求1所述的从天然橡胶制胶废水中提取白坚木皮醇的方法，其特征在于步骤(3)所述的超滤膜截留分子量为1000Da~100 000Da。
5.如权利要求1所述的从天然橡胶制胶废水中提取白坚木皮醇的方法，其特征在于步骤(4)所述的纳滤膜和反渗透膜截留分子量为1000Da以下。
说明书
一种从天然橡胶制胶废水中提取白坚木皮醇的方法
技术领域
本发明属于天然产物提取分离技术领域，具体涉及一种从天然橡胶制胶废水中提取白坚木皮醇的方法。
背景技术
白坚木皮醇(L-Quebrachitol)即左旋肌醇甲醚， 化学名：[2-O-methyl-L-(-)-chiro-inositol]，是一种广泛存在于植物中的天然光学活性肌醇，已经证实，白坚木皮醇在活体生物代谢中起着“在细胞内部信息传递”和“控制细胞生长过程”的重要作用。作为一种手性结构单元，可以简单地将白坚木皮醇转变成为多种广泛用于生物、医药方面的肌醇衍生物。因此白坚木皮醇备受生化、药物和医学专家的关注。
白坚木皮醇最早发现于南美洲的白坚木树中，后来在Maple、Allophylus edulis、Mitrephora vulpine、Hemp、Eleagnus formosana等植物中也发现有该成分。尽管不少植物都含有白坚木皮醇，但含量普遍较低。橡胶树(Hevea brasiliensis)中含有丰富的白坚木皮醇，其含量约占胶乳重量的0.2%～1.2%，是目前最具工业化价值的白坚木皮醇来源。
天然橡胶在热带、亚热带地区有着广泛种植，经过近几十年的发展，已形成了相当成熟的产业体系，其工业产值也趋于稳定，只有大力发展橡胶副产物的综合利用，才可进一步提升橡胶产业的工业产值。利用橡胶工业废水提取白坚木皮醇无疑是其中一条重要途径，我国是第五大天然橡胶生产国，每年产生大量的制胶废水，乳清作为废水排放不仅污染环境，而且浪费了资源。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从天然橡胶制胶废水中提取白坚木皮醇的方法，既可解决废水处理的问题，同时实现橡胶工业废水的资源化再利用。
本发明的技术方案如下：
(1)将天然橡胶制胶废水撇去浮胶和絮凝物，过滤去除固体杂质，得制胶废水清液A;
(2)将胶废水清液A过微滤膜除去蛋白质等大分子可溶物，得滤液B;
(3)将滤液B过超滤膜进一步除去可溶性杂质，得滤液C;
(4)将滤液C用纳滤膜或反渗透膜浓缩，得浓缩液D;
(5)将浓缩液D进行活性炭脱色，蒸发浓缩得膏状浓缩液E;
(6)将膏状浓缩液E冷却即析出晶体，重结晶、干燥后得白坚木皮醇成品。
步骤(1)的天然橡胶制胶废水加热至90-100℃，再撇去浮胶和絮凝物，过滤去除固体杂质，得制胶废水清液A。
步骤(2)所述的微滤膜孔径为0.01μm~10μm。
步骤(3)所述的超滤膜截留分子量为1000Da~100 000Da。
步骤(4)所述的纳滤膜和反渗透膜截留分子量为1000Da以下。
本发明具有以下优点：
(1)原料丰富且成本低，制胶厂生产后都会排出大量废水。
(2)可以减轻制胶厂污水处理压力，同时实现变废为宝，增加天然橡胶产业附加值。
(3)技术工艺简单，可以规模化生产，所得产品纯度可达99%。
具体实施方式
实施例1：
将40kg制胶废水加热至90℃，撇去浮胶和絮凝物，过滤去除固体杂质，得制胶废水清液34kg。将清液过微滤膜(0.04μm孔径)除去蛋白质等大分子可溶物，得滤液31kg, 将滤液过超滤膜(截留分子量：5000Da)进一步除去可溶性杂质，得滤液28.5kg, 将滤液继续过超滤膜(截留分子量：1000Da)，得滤液25kg，将滤液用纳滤膜(截留分子量：150~300Da)浓缩，得浓缩液3kg，加入30g(以浓缩液质量比1%)活性炭脱色，抽滤后继续减压蒸馏得膏状浓缩液480g, 冷却至室温后置于4℃冰箱中，12h后收集晶体，重结晶3次，得无色白坚木皮醇晶体42g。纯度为99.20%。
实施例2
将40kg制胶废水加热至100℃，撇去浮胶和絮凝物，过滤去除固体杂质，得制胶废水清液34kg。将清液过微滤膜(0.2μm孔径)除去蛋白质等大分子可溶物，得滤液31kg, 将滤液过超滤膜(截留分子量：2500Da)进一步除去可溶性杂质，得滤液27kg，将滤液用反渗透膜浓缩，得浓缩液4kg, 加入40g活性炭脱色，抽滤后继续减压蒸馏得膏状浓缩液520g, 冷却至室温，12h后收集晶体，重结晶3次，得无色白坚木皮醇晶体45g。纯度为98.92%。
实施例3
将40kg制胶废水撇去浮胶和絮凝物，过滤去除固体杂质，得制胶废水清液39.5kg。将清液过微滤膜(0.4μm孔径)，得滤液32kg, 将滤液过超滤膜(截留分子量：2500Da)进一步除去可溶性杂质，得滤液22kg，将滤液用纳滤膜(截留分子量：150~300Da)浓缩，得浓缩液2.8kg, 加入28g活性炭脱色，抽滤后继续减压蒸馏得膏状浓缩液350g, 冷却至室温，12h后收集晶体，重结晶3次，得无色白坚木皮醇晶体33g。纯度为99.05%。