申请日2012.10.24
公开(公告)日2013.01.09
IPC分类号C23C16/27; C23C16/44; B01D67/00; B01D39/20; B01D71/02; C23C16/02
摘要
一种过滤有机污染物废水的复合型微孔滤膜制备方法，通过在多孔材料上沉积钽膜、掺杂金刚石薄膜，制备出具有良好导电特性的BDD-Ta-Ti复合型微孔滤膜，步骤包括：1)衬底预处理;2)钽膜溅射;3)掺杂金刚石薄膜制备：在沉积金刚石薄膜之前，先要对HFCVD设备的热丝进行表面碳化，以防止在金刚石形核和生长过程中热丝发生碳化反应争抢大量的碳源影响金刚石形核和生长，然后利用HFCVD工艺在衬底上沉积一层金刚石薄膜。本发明的优点是：制备的薄膜质量优良，具有较强的抗污染能力，特别适用于石油工业、染料加工、机械制造等行业产生有机污染物废水的过滤;该薄膜制备工艺条件简单、容易操作、成本较低，易于推广。
权利要求书
1.一种过滤有机污染物废水的复合型微孔滤膜制备方法，其特征在于：通过 在多孔材料上沉积钽膜、掺杂金刚石薄膜，制备出具有良好导电特性的 BDD-Ta-Ti复合型微孔滤膜，步骤如下：
1)衬底预处理：选用厚度为2mm、孔径为1μm、孔隙率为30%的多孔钛片， 用无水乙醇对其进行超声清洗，然后在衬底上均匀撒上一层粒径为0.2μm的金 刚石粉，用No.600砂纸对其进行轻度打磨5分钟以便在衬底上形成划痕缺陷的 同时金刚石粉末颗粒可以留在衬底表面，再用去离子水超声清洗，晾干备用;
2)钽膜溅射：将经过预处理的多孔钛衬底放入磁控溅射气相沉积设备中， 采用直流溅射，在通入氩气条件下，功率100-120W、流量20sccm、腔室气压1Pa、 温度为室温，溅射8-10分钟;
3)掺杂金刚石薄膜制备：在沉积金刚石薄膜之前，先要对HFCVD设备的热 丝进行表面碳化，以防止在金刚石形核和生长过程中热丝发生碳化反应争抢大量 的碳源影响金刚石形核和生长并确保热丝表面完全碳化，方法是：以丙酮为碳源， 反应腔室真空度为5Pa，氢气流量为200sccm，载气流量为60sccm，灯丝碳化的 时间大于一小时;然后利用HFCVD工艺在上述衬底上沉积一层金刚石薄膜，碳源 为丙酮，氢气作为载气，掺杂元素为硼，硼源为三氧化二硼，薄膜沉积时，形核 阶段的氢气流量为200sccm、载气流量为50-65sccm，生长阶段的氢气流量为 200sccm、载气流量为40sccm，沉底温度为800℃，沉积时间为5小时，即可制 得BDD-Ta-Ti复合型微孔滤膜。
说明书
一种过滤有机废水的复合型微孔滤膜制备方法
技术领域
本发明属于膜分离制备技术，特别是一种过滤有机污染物废水的复合型微孔 滤膜制备方法。
背景技术
随着工业的快速发展，生产排放的有机污染物数量和种类逐渐增加，大量有 机污染物进入水体中，导致工业废水中的有机物含量急剧增长，毒性越来越大， 这些有害物质成分复杂，难进行生物降解，给环境带来严重损害，影响到人们的 日常生活和社会的可持续发展。目前污水处理技术主要有物理处理法、化学处理 法和生物处理法三个方向，采用的手段主要是膜过滤和生化降解。这些技术和方 法存在一些不足，针对那些有毒且难以进行生物降解的有机污染物不太适用，生 物降解容易受污染物种类限制，而膜分离法处理污水过程中，膜污染始终是制约 膜分离技术在有机污染处理方面有所突破的障碍，最终处理效果都不够理想。如 何有效处理掉污水中的难降解有毒有机物已成为环境和工业界关注的焦点。开发 一种新型抗污染膜材料是当前膜分离技术领域迫切需要解决的关键问题。
众所周知，金刚石具有许多优异的物理和化学性质，已逐渐被广泛用于机械 加工、无线电通信、半导体制造、化工检测等领域。利用CVD技术制备的金刚石 薄膜具有很好的化学稳定性，表面又具有吸附惰性，掺杂后有良好的导电性，本 身有很宽的电视窗口、低的背景电流，抗污染能力强，是理想的电极材料。利用 粉末冶金技术制备的多孔钛片，具有很好的渗透功能，但由于钛上制备金刚石会 有过渡层碳化钛存在，影响二者的附着特性。钽金属与金刚石薄膜不存在过渡层 影响附着特性的问题，且耐腐蚀性好。将三者结合，钽作为中间层，制备出新型 的复合型微孔滤膜，是一种具有自清洁功能的微孔滤膜，可以很好的过滤有机污 染物废水，利用电化学方法将复合膜作为阳极使用，在过滤有机污染物废水的同 时，可将膜表面的有机物进行矿化，防止膜表面因污染而造成的膜通量下降和薄 膜失效。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题和技术分析，提供一种过滤有机污染物废 水的复合型微孔滤膜制备方法，该方法通过在多孔材料上沉积钽膜、掺杂金刚石 薄膜(BDD)，制备出具有良好导电特性的BDD-Ta-Ti复合型微孔滤膜，制备的薄 膜质量优良，具有较强的抗污染能力，制备工艺条件简单、容易操作、成本较低， 易于推广。
本发明的技术方案：
一种过滤有机污染物废水的复合型微孔滤膜制备方法，通过在多孔材料上沉 积钽膜、掺杂金刚石薄膜，制备出具有良好导电特性的BDD-Ta-Ti复合型微孔滤 膜，步骤如下：
1)衬底预处理：选用厚度为2mm、孔径为1μm、孔隙率为30%的多孔钛片， 用无水乙醇对其进行超声清洗，然后在衬底上均匀撒上一层粒径为0.2μm的金 刚石粉，用No.600砂纸对其进行轻度打磨5分钟以便在衬底上形成划痕缺陷的 同时金刚石粉末颗粒可以留在衬底表面，再用去离子水超声清洗，晾干备用;
2)钽膜溅射：将经过预处理的多孔钛衬底放入磁控溅射气相沉积设备中， 采用直流溅射，在通入氩气条件下，功率100-120W、流量20sccm、腔室气压1Pa、 温度为室温，溅射8-10分钟;
3)掺杂金刚石薄膜制备：在沉积金刚石薄膜之前，先要对HFCVD设备的热 丝进行表面碳化，以防止在金刚石形核和生长过程中热丝发生碳化反应争抢大量 的碳源影响金刚石形核和生长并确保热丝表面完全碳化，方法是：以丙酮为碳源， 反应腔室真空度为5Pa，氢气流量为200sccm，载气流量为60sccm，灯丝碳化的 时间大于一小时;然后利用HFCVD工艺在上述衬底上沉积一层金刚石薄膜，碳源 为丙酮，氢气作为载气，掺杂元素为硼，硼源为三氧化二硼，薄膜沉积时，形核 阶段的氢气流量为200sccm、载气流量为50-65sccm，生长阶段的氢气流量为 200sccm、载气流量为40sccm，沉底温度为800℃，沉积时间为5小时，即可制 得BDD-Ta-Ti复合型微孔滤膜。
本发明的优点是：制备的薄膜质量优良，具有较强的抗污染能力，特别适用 于石油工业、染料加工、机械制造等行业产生有机污染物废水的过滤;该薄膜制 备工艺条件简单、容易操作、成本较低，易于推广。