申请日2013.04.12
公开(公告)日2013.07.31
IPC分类号C02F1/04; C07C233/05; C07C231/24; C07C233/03
摘要
一种治理与回收废水的方法，涉及化工技术领域，本发明采用MVR浓缩加精馏法回收低浓度DMAc、DMF的方法，解决了低浓度DMAc、DMF废水降解难、溶剂流失，回收能耗大、运行费用高、回收溶剂品质不高等难题，真正实现了废水的零排放及生产原料的回收，本发明具有使热能利用更加充分，同时新鲜蒸汽消耗量较小，运行费用低，并且流程简单、操作方便、设备紧凑、占地面积小、所需空间也小，在治理低浓度DMAc、DMF废水的同时可实现废水的零排放及生产原料的回收，是处理低浓度DMAc、DMF废水的最佳方法。
权利要求书
1.一种治理与回收废水的方法，其特征是：所述方法具体包括如下步骤：
第一步，首先将废水经提升泵A(16)的废水入口(15)和管道进入浓缩塔(3)，通过机械蒸汽压缩机(1)对浓缩塔(3)的塔顶二次蒸气加压后再利用浓缩塔(3)的蒸发器(4)对浓缩塔(3)的塔釜进行加热，此时浓缩塔(3)将废水中DMAc、DMF浓缩至设定浓度;
第二步，接上步骤将浓缩塔(3)上蒸发器(4)中的冷凝水通过管道进入冷凝水脱二甲胺塔(5)，冷凝水脱二甲胺塔(5)的塔釜通过再沸器A(10)加热，脱二甲胺后的冷凝水通过循环出料泵(11)进入回用水储罐(12)，再由冷凝水回用泵(14)的回用水出口(13)输出回用水，此时冷凝水脱二甲胺塔(5)上部的部分蒸气通过冷凝器A(6)进行冷凝，并通过循环泵A(8)将冷凝水重新输送至冷凝水脱二甲胺塔(5)内进行脱二甲胺，将浓缩塔(3)的浓缩料经循环泵B(9)分别进入气液分离器(7)和浓缩料储罐(18)中，待气液分离器(7)中的浓缩料气液分离后，浓缩料储罐(18)中的浓缩料通过浓缩料提升泵19不间断进入气液分离器(7)进行气液分离，气液分离后的气态浓缩料通过管道进入精馏塔(39);
第三步，接上步骤精馏塔(39)的塔釜通过再沸器D(38)加热，精馏塔(39)的塔顶通过冷凝器B(21)和回流泵A(25)对气态浓缩料进行冷凝回流，此时冷凝后的冷凝水通过管道进入冷凝水脱二甲胺塔(5)，冷凝水脱二甲胺塔(5)的塔釜通过再沸器A(10)加热，脱二甲胺后的冷凝水通过循环出料泵(11)进入回用水储罐(12)，再由冷凝水回用泵(14)的回用水出口(13)输出回用水，此时冷凝水脱二甲胺塔(5)上部的部分蒸气通过冷凝器A(6)进行冷凝，并通过循环泵A(8)将冷凝水重新输送至冷凝水脱二甲胺塔(5)内进行脱二甲胺，精馏塔(39)的液相出料经提升泵B(40)进入脱酸塔(35);
第四步，接上步骤如果来自浓缩塔(3)和精馏塔(39)的冷凝水中二甲胺不达标，冷凝水则进入冷凝水脱二甲胺塔(5)进行再次脱二甲胺，进而保证冷凝水的回用要求，冷凝水脱二甲胺塔(5)的塔釜通过再沸器A(10)加热，脱二甲胺后的冷凝水通过循环出料泵(11)进入回用水储罐(12)，再由冷凝水回用泵(14)的回用水出口(13)输出回用水;
第五步，接上步骤脱酸塔(35)的塔釜通过再沸器C(34)加热，去除废水中的酸和杂质，确保回收的DMAc品质，此时脱酸塔(35)塔顶少量的水蒸气通过冷凝器C(23)和回流泵B(26)进行冷凝回流，脱酸塔(35)中部产出的DMAc产品经过冷凝器D(28)冷凝后进入成品储罐(30)，进一步成品储罐(30)中的DMAc由成品泵(31)的成品出口(29)输出。
2.根据权利要求1所述的治理与回收废水的方法，其特征是：所述冷凝水脱二甲胺塔(5)和脱酸塔(35)分别连接真空系统，所述真空系统同时连接精馏塔(39)和重组分蒸发釜(36)，其中真空系统排出的含二甲胺的废气通过管道进入二甲胺淋洗塔(27)，并利用硫酸储罐(32)吸收二甲胺和定期排出少量二甲胺硫酸盐溶液，同时通过循环喷淋泵(33)进行循环喷淋，来自脱酸塔(35)的酸经脱酸泵(37)进入重组分蒸发釜(36)对重组分排出及酸排出通过间歇蒸发釜回收其中的DMAc、DMF。
3.根据权利要求2所述的治理与回收废水的方法，其特征是：所述真空系统包括真空泵A(2)、真空泵B(20)、真空泵C(22)和真空泵D(24)，其中真空泵A(2)通过管道连接冷凝水脱二甲胺塔(5)，真空泵B(20)通过管道连接精馏塔(39)，真空泵C(22)通过管道连接脱酸塔(35)，真空泵D(24)通过管道连接重组分蒸发釜(36)。
4.根据权利要求1所述的治理与回收废水的方法，其特征是：所述废水中DMAc、DMF的浓度为1%～20%。
5.根据权利要求1所述的治理与回收废水的方法，其特征是：所述浓缩塔(3)将废水中DMAc、DMF浓缩至30%～50%。
6.根据权利要求1所述的治理与回收废水的方法，其特征是：所述气液分离器(7)中的液态废水通过循环泵C(41)提升至再沸器B(17)，所述再沸器B(17)将液态的废水变成蒸气后再次进入气液分离器(7)。
7.根据权利要求1和权利要求2所述的治理与回收废水的方法，其特征是：所述冷凝水脱二甲胺塔(5)、脱酸塔(35)、精馏塔(39)和重组分蒸发釜(36)在负压条件下工作。
8.根据权利要求1所述的治理与回收废水的方法，其特征是：所述酸为甲酸或乙酸。
说明书
一种治理与回收废水的方法
【技术领域】
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种治理与回收废水的工艺，具体涉及一种采用MVR浓缩加精馏法治理与回收低浓度DMAc、DMF废水的方法。
【背景技术】
已知的，为了保护现有的生态环境，国内外在降解低浓度DMAc、DMF废水的问题上进行了长期和大量的研究工作，归结起来，目前研究的治理方法主要有生化法、萃取-精馏法及精馏法，而上述三种方法在应用过程中各有利弊及其适用性，针对DMAc、DMF废水治理技术研究及应用现状如下：
其中生化法，通常采用铁碳内电解法、臭氧氧化法等化学预处理方法降低废水中的COD后，再用厌氧颗粒污泥膨胀床处理，然后通过好氧、絮凝沉淀等处理手段才能达标排放，此方法的缺点是废水可生化性差，污染物废水可生化性差，污染物浓度高，生化法的处理效果和运行稳定性都相对较差，此外，在运行过程中会产生臭气造成大气污染，而且污泥的处置费用对于企业而言也是笔不小的开支等，此方法可用于低浓度DMAc、DMF废水的处理，目前工程应用较广泛，但处理效果稳定性较差;
采用萃取-精馏法，首先将低浓度有机溶剂废水经萃取、反萃取之后浓缩，再经过精馏装置进行处理回用，其缺点为在萃取、反萃取工段会产生大量的低浓度有机物废水，需要经过生化处理才能达标排放，且该法溶剂损失大，回收成本高，采用的萃取剂对人体毒性很大等，目前该方法没有得到具体的应用;
而精馏法，是利用废水中各组分的挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分(轻组分)不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离的过程，其缺点为传统的三效精馏方法存在工艺流程复杂、蒸汽使用效率低、能耗高、运行费用高等不足，常用于废水中DMAc、DMF含量较高且对其回收品质要求不高的项目中，目前主要用于处理DMAc、DMF含量较高的生产废水，比如氨纶生产废水的处理等。
综上所述，上述三种方法均无法满足治理与回收低浓度DMAc、DMF废水的要求，那么如何提供一种在治理低浓度DMAc、DMF废水的同时实现废水的零排放及生产原料的回收的方法就成了本领域技术人员的技术诉求。
【发明内容】
为了克服上述技术的不足，本发明提供了一种治理与回收废水的方法，本发明采用MVR浓缩加精馏法回收低浓度DMAc、DMF的方法，解决了低浓度DMAc、DMF废水降解难、溶剂流失，回收能耗大、运行费用高、回收溶剂品质不高等难题，真正实现了废水的零排放及生产原料的回收。
为实现如上所述的发明目的，本发明采用如下所述的技术方案：
一种治理与回收废水的方法，所述方法具体包括如下步骤：
第一步，首先将废水经提升泵A的废水入口和管道进入浓缩塔，通过机械蒸汽压缩机对浓缩塔的塔顶二次蒸气加压后再利用浓缩塔的蒸发器对浓缩塔的塔釜进行加热，此时浓缩塔将废水中DMAc、DMF浓缩至设定浓度;
第二步，接上步骤将浓缩塔上蒸发器中的冷凝水通过管道进入冷凝水脱二甲胺塔，冷凝水脱二甲胺塔的塔釜通过再沸器A加热，脱二甲胺后的冷凝水通过循环出料泵进入回用水储罐，再由冷凝水回用泵的回用水出口输出回用水，此时冷凝水脱二甲胺塔上部的部分蒸气通过冷凝器A进行冷凝，并通过循环泵A将冷凝水重新输送至冷凝水脱二甲胺塔内进行脱二甲胺，将浓缩塔的浓缩料经循环泵B分别进入气液分离器和浓缩料储罐中，待气液分离器中的浓缩料气液分离后，浓缩料储罐中的浓缩料通过浓缩料提升泵不间断进入气液分离器进行气液分离，气液分离后的气态浓缩料通过管道进入精馏塔;
第三步，接上步骤精馏塔的塔釜通过再沸器D加热，精馏塔的塔顶通过冷凝器B和回流泵A对气态浓缩料进行冷凝回流，此时冷凝后的冷凝水通过管道进入冷凝水脱二甲胺塔，冷凝水脱二甲胺塔的塔釜通过再沸器A加热，脱二甲胺后的冷凝水通过循环出料泵进入回用水储罐，再由冷凝水回用泵的回用水出口输出回用水，此时冷凝水脱二甲胺塔上部的部分蒸气通过冷凝器A进行冷凝，并通过循环泵A将冷凝水重新输送至冷凝水脱二甲胺塔内进行脱二甲胺，精馏塔的液相出料经提升泵B进入脱酸塔;
第四步，接上步骤如果来自浓缩塔和精馏塔的冷凝水中二甲胺不达标，冷凝水则进入冷凝水脱二甲胺塔进行再次脱二甲胺，进而保证冷凝水的回用要求，冷凝水脱二甲胺塔的塔釜通过再沸器A加热，脱二甲胺后的冷凝水通过循环出料泵进入回用水储罐，再由冷凝水回用泵的回用水出口输出回用水;
第五步，接上步骤脱酸塔的塔釜通过再沸器C加热，去除废水中的酸和杂质，确保回收的DMAc品质，此时脱酸塔塔顶少量的水蒸气通过冷凝器C和回流泵B进行冷凝回流，脱酸塔中部产出的DMAc产品经过冷凝器D冷凝后进入成品储罐，进一步成品储罐中的DMAc由成品泵的成品出口输出。
所述的治理与回收废水的方法，所述冷凝水脱二甲胺塔和脱酸塔分别连接真空系统，所述真空系统同时连接精馏塔和重组分蒸发釜，其中真空系统排出的含二甲胺的废气通过管道进入二甲胺淋洗塔，并利用硫酸储罐吸收二甲胺和定期排出少量二甲胺硫酸盐溶液，同时通过循环喷淋泵进行循环喷淋，来自脱酸塔的酸经脱酸泵进入重组分蒸发釜对重组分排出及酸排出通过间歇蒸发釜回收其中的DMAc、DMF。
所述的治理与回收废水的方法，所述真空系统包括真空泵A、真空泵B、真空泵C和真空泵D，其中真空泵A通过管道连接冷凝水脱二甲胺塔，真空泵B通过管道连接精馏塔，真空泵C通过管道连接脱酸塔，真空泵D通过管道连接重组分蒸发釜。
所述的治理与回收废水的方法，所述废水中DMAc、DMF的浓度为1%～20%。
所述的治理与回收废水的方法，所述浓缩塔将废水中DMAc、DMF浓缩至30%～50%。
所述的治理与回收废水的方法，所述气液分离器中的液态废水通过循环泵C提升至再沸器B，所述再沸器B将液态的废水变成蒸气后再次进入气液分离器。
所述的治理与回收废水的方法，所述冷凝水脱二甲胺塔、脱酸塔、精馏塔和重组分蒸发釜在负压条件下工作。
所述的治理与回收废水的方法，所述酸为甲酸或乙酸。
采用如上所述的技术方案，本发明具有如下所述的优越性：
本发明所述的一种治理与回收废水的工艺，本发明采用MVR浓缩加精馏法回收低浓度DMAc、DMF的方法，解决了低浓度DMAc、DMF废水降解难、溶剂流失，回收能耗大、运行费用高、回收溶剂品质不高等难题，真正实现了废水的零排放及生产原料的回收，本发明具有使热能利用更加充分，同时新鲜蒸汽消耗量较小，运行费用低，并且流程简单、操作方便、设备紧凑、占地面积小、所需空间也小，在治理低浓度DMAc、DMF废水的同时可实现废水的零排放及生产原料的回收，是处理低浓度DMAc、DMF废水的最佳方法。