申请日2013.03.20
公开(公告)日2013.06.26
IPC分类号C02F1/30; C02F1/40
摘要
本发明一种油田废水专用微波敏化剂的制备方法，包括一个改性硅藻土的步骤;一个制备引发剂溶液的步骤，将上述制备的硅藻土粉末加入到引发剂溶液中，然后在恒温水浴锅中匀速搅拌，再在超声波中超声，取出静置、倒掉上清液，干燥、研磨备用;一个制备硝酸铁溶液的步骤，将上述干燥研磨备用的样品加入硝酸铁溶液中，然后在恒温水浴锅中匀速搅拌，再在超声波中超声，取出静置、倒掉上清液，干燥，研磨备用;将上述制备的样品放入马弗炉中焙烧，待冷却后过筛，所得棕红色颗粒状为本发明的敏化剂。本发明在制备过程中利用超声波的空化效应进行处理，不仅有效提高敏化剂的废水处理效率，而且大大提高敏化剂的重复利用率。
权利要求书
1.一种油田废水专用微波敏化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)一个改性硅藻土的步骤，在所述的改性硅藻土的步骤中，称取一定量的硅藻土放入蒸馏水中，配制成质量百分比为45-55%的浆液，然后置于室温下熟化5-6小时，再烘干备用;
(2)一个制备引发剂溶液的步骤，在所述的制备引发剂溶液的步骤中，称取一定量的引发剂放入蒸馏水中，配制成0.08-0.25mol/l的溶液，按照每升引发剂溶液加入50g硅藻土的比例，将步骤(1)干燥后的硅藻土投入引发剂溶液中，然后在20-30℃的恒温水浴锅中匀速搅拌6-8h，再在频率为20-40KHz，功率为45-55W的超声波清洗机中超声8-15min，取出静置、倒掉上清液，在95-105℃温度下干燥，研磨备用;
(3)一个制备硝酸铁溶液的步骤，在所述的制备硝酸铁溶液的步骤中，称取一定量的硝酸铁放入蒸馏水中，配制成0.2-0.45mol/l的溶液，量取和步骤(2)引发剂溶液相同体积的硝酸铁溶液，将步骤(2)制备的样品粉末全部加入，然后在20-30℃的恒温水浴锅中匀速搅拌6-8h，再在频率为20-40KHz，功率为45-55W的超声波清洗机中超声8-15min，取出静置、倒掉上清液，在95-105℃温度下干燥，研磨备用;
(4)将步骤(3)制备的样品放入马弗炉中，在300-400℃温度条件下焙烧3-5h，待冷却后取出研磨过80-120目筛，所得棕红色颗粒状为本发明的敏化剂。
2.如权利要求1所述的油田废水专用微波敏化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的引发剂为硝酸铈。
3.如权利要求2所述的油田废水专用微波敏化剂的制备方法，其特征在于：所述的硝酸铈为工业级，纯度≥99.9%，TREO≥45%。
4.如权利要求1所述的油田废水专用微波敏化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)和(3)中所述的超声波频率为20-40KHz，功率为45-55W，超声时间为8-15min。
5.如权利要求1所述的油田废水专用微波敏化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)和(3)中所述的引发剂和硝酸铁溶液的浓度分别为0.08-0.25mol/l和0.2-0.45mol/l。
6.如权利要求1所述的油田废水专用微波敏化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)，中硅藻土颗粒粒径≧300目，质量纯度85%-95%。
7.如权利要求1所述的油田废水专用微波敏化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)和(3)中所述的引发剂和硝酸铁的摩尔比为1:3。
说明书
一种油田废水专用微波敏化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及化学领域，尤其涉及高效广谱的微波敏化剂，特别是一种油田废水专用微 波敏化剂的制备方法。
背景技术：
油田废水的产生量在日益增多，而且随着开采技术的不断更新，废水的处理难度越来 越大，主要表现为：高COD、高色度、高粘度、低生化性的特点。面对成分复杂的油田废水， 现有的废水处理工艺已无法满足国家综合污水排放标准，为此，寻求高效可行的废水深度 处理工艺成为当今的热点课题。
微波诱导催化工艺能够高效的处理油田废水，使其出水达到国家综合污水排放标准。 但是此项工艺的核心及难点是微波敏化剂。目前所使用的微波敏化剂主要有两类：一类是 芬顿试剂等均相敏化剂，其存在处理工艺复杂、药剂成本高、不可回收利用、二次污染、 腐蚀设备等弊端;二类是众多研究学者们合成的非均相敏化剂，由于受合成原料、合成方 法的限制，众多非均相敏化剂不具有广普性，且重复利用率低。就油田废水领域，对于高 效、广普性的微波敏化剂鲜有报道。基于以上种种原因，致使微波诱导催化技术仍停留在 实验室研究阶段，还没有工业化推广的成功案例。
发明内容：
本发明提供了一种油田废水专用微波敏化剂的制备方法，所述的这种油田废水专用微 波敏化剂既能解决现有技术中的均相微波敏化剂处理工艺复杂、药剂成本高、不可回收利 用、二次污染和腐蚀设备等技术问题，又能解决非均相微波敏化剂的低效、选择性差、无 法在油田现场进行工业化推广等技术问题。
本发明的这种油田废水专用微波敏化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)一个改性硅藻土的步骤，在所述的改性硅藻土的步骤中，称取一定量的硅藻土放入蒸 馏水中，配制成质量百分比为45-55%的浆液，然后置于室温下熟化5-6小时，再烘干备用， 其中硅藻土颗粒粒径≧300目，质量纯度85%-95%;
(2)一个制备引发剂溶液的步骤，在所述的制备引发剂溶液的步骤中，称取一定量的引发 剂放入蒸馏水中，配制成0.08-0.25mol/l的溶液,按照每升引发剂溶液加入50g硅藻土的 比例，将步骤(1)干燥后的硅藻土投入引发剂溶液中，然后在20-30℃的恒温水浴锅中匀 速搅拌6-8h，再在频率为20-40KHz，功率为45-55W的超声波清洗机中超声8-15min，取出 静置、倒掉上清液，在95-105℃温度下干燥，研磨备用;
(3)一个制备硝酸铁溶液的步骤，在所述的制备硝酸铁溶液的步骤中，称取一定量的硝酸 铁放入蒸馏水中，配制成0.2-0.45mol/l的溶液，量取和步骤(2)引发剂溶液相同体积的 硝酸铁溶液，将步骤(2)制备的样品粉末全部加入，然后在20-30℃的恒温水浴锅中匀速 搅拌6-8h，再在频率为20-40KHz，功率为45-55W的超声波清洗机中超声8-15min，取出静 置、倒掉上清液，在95-105℃温度下干燥，研磨备用;
(4)将步骤3制备的样品放入马弗炉中，300-400℃条件下焙烧3-5h，待冷却后取出研磨 过80-120目筛，所得棕红色颗粒状为本发明的敏化剂。
进一步的，步骤(2)中所述的引发剂为0.08-0.25mol/l硝酸铈溶液，其中硝酸铈为 工业级，纯度≥99.9%，TREO≥45%。
进一步的，步骤(2)和(3)中所述的超声波频率为20-40KHz，功率为45-55W，超声 时间为8-15min。
进一步的，步骤(2)和(3)中所述的引发剂和硝酸铁溶液的浓度分别为0.08-0.25mol/l 和0.2-0.45mol/l。
进一步的，步骤(2)和(3)中所述的引发剂和硝酸铁的摩尔比为1:3。
本发明的反应原理是:在恒温条件及匀速搅拌下，分别将硅藻土浸渍在引发剂和硝酸铁 溶液中，使其与硅藻土发生接枝反应，之后在超声波的空化作用下进一步反应，最后高温 焙烧，使活性成分发生化学变化，完成敏化剂的合成反应。
本发明和已有技术相比较，其效果是积极和明显的。本发明通过利用价廉易得的环境 友好型材料——硅藻土为载体，以铁氧化物和引发剂为活性成分合成的一种高效、广普的 油田废水专用微波敏化剂。通过大量的实验室研究及油田现场的中试实验验证了此种敏化 剂对油田高难废水均有很好的深度处理效果，特别是压裂返排液效果最显著。
本发明在制备过程中利用超声波的空化效应进行处理，不仅有效提高敏化剂的废水处 理效率，而且大大提高敏化剂的重复利用率。本发明的这种油田废水专用的微波敏化剂的 制备方法，反应条件温和、所需设备简单、所得敏化剂具有高效广普性。而且本发明采用 绿色环保性材料为原料，重复利用率高，无二次污染，操作工艺简单。通过本发明制备的 敏化剂活性成分分散度高、溶出率低、失效后可回收再利用，配合微波使用能够高效的处 理油田废水。