申请日2013.08.20
公开(公告)日2015.03.18
IPC分类号C07C53/02; C02F9/10; C07C51/42
摘要
本发明公开了一种工业废水稀甲酸的回收方法及装置，它解决了现有稀甲酸浓缩成本过高、直接排放污染环境等问题，其特征在于：采用由贮存釜(7)、吸水塔(8)、填料(9)、喷头(10)、冷凝器(12)、贮存槽(16)、加热介质出口阀(17)、加热介质进口阀(18)、脱水釜(19)、循环泵(20)等构成的废水回收装置对工业废水中含有大量稀甲酸进行磷酸循环浓缩回收浓甲酸产品。具有工艺先进、结合合理、操作方便、防止污染等优点，可广泛应用于化工生产企业对产生含有大量稀甲酸的废水进行脱水回收，其推广应用将会为企业带来丰厚的经济效益。
权利要求书
1.一种工业废水稀甲酸的回收方法，其特征在于：采用磷酸循环对稀甲酸进行浓缩回收，具体工艺流程是：
(1)采用加热脱水釜，脱除稀磷酸中的水份，得粘稠状多聚磷酸和高浓度磷酸;
(2)让粘稠状多聚磷酸和高浓度磷酸在吸水塔中沿填料层下流，吸收水份后逐渐变成稀磷酸，然后流进稀磷酸贮存釜;
(3)用泵将贮存釜中的稀磷酸送入脱水釜，实现磷酸循环利用;
(4)采用蒸发釜蒸发甲酸溶液，得质量浓度为20～80%的稀甲酸蒸汽;
(5)让甲酸蒸汽先通过蒸发釜上方冷填料层或有进料稀甲酸溶液下流的填料层，除去甲酸蒸汽中固体夹带物;
(6)通过有粘稠状多聚磷酸和高浓度磷酸下流的填料层的吸水塔，除去甲酸蒸汽中的大部分水份;
(7)浓缩后的甲酸蒸汽通过冷凝管冷凝成高浓度甲酸液体流入储存槽中储存。
2.一种工业废水稀甲酸的回收装置，它包括蒸发釜(1)、吸水塔(8)、贮存釜(7)和冷凝器(12)，其特征在于：蒸发釜(1)上方设填料(19)和进料阀(4)，吸水塔(8)设置于蒸发釜(1)上方，底部分别通过管道与蒸发釜(1)和磷酸贮存釜(7)相连，内部设填料(9)，顶部设喷头(10)，上方设置脱水釜(19)，脱水釜(19)底部设置排液口，通过带磷酸阀(11)的管道与喷头(10)相连，吸水塔(8)侧面靠近塔顶处设置出汽口，通过管道与冷凝器(12)中的冷凝管(13)的进汽口连接，冷凝管(13)的出口端通过带产品阀(15)的管道与甲酸贮存槽(16)连通，贮存釜(7)下部出料口设置磷酸循环泵(20)，其进口管接入磷酸贮存釜(7)内下部，出口管插入脱水釜(19)中，脱水釜(19)上侧壁设置加热介质出口阀(17)，下侧壁设置加热介质进口阀(18)。
说明书
工业废水稀甲酸的回收方法及装置
一、技术领域
本发明属于污水处理方法，尤其是涉及一种对化工企业生产过程中产生的稀甲酸采用磷酸循环浓缩工艺进行工业废水稀甲酸的回收方法及装置。
二、背景技术
甲酸，又称作蚁酸，分子式为HCOOH，无色而有刺激气味，且有腐蚀性，人类皮肤接触后会起泡红肿。甲酸是重要的化工原料和溶剂，广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业。在上述工业过程中，产生大量的稀甲酸溶液。由于甲酸与水的沸点差只有0.7℃，且与水形成恒沸点，所以用常规的精馏方法很难浓缩稀甲酸。如何浓缩稀甲酸，已有的做法很多。如发明专利《间歇共沸精馏法提纯甲酸溶液的装置和方法》，CN101596371A，许松林等。它的主要思路为首先采用环己烷做共沸剂，将质量浓度为10%的稀甲酸水溶液初步浓缩到30%;再使用氯苯作夹带剂，塔顶先不断采出氯苯和水的共沸物，待塔顶温度在95℃～102℃时采出氯苯-甲酸-水的混合组成，分相后甲酸的质量分数可达60%～70%;最后使用加压精馏，控制压力在4atm，塔釜可达到80～85%左右的高浓度甲酸溶液;又如发明专利《一种甲酸提纯的新方法》，CN101391945A，丁成荣等。它的思路为用无水氯化钙脱去甲酸中的水，然后蒸馏得到高浓度甲酸。但这两种方案，设备费用大，分离效果差，后者人工操作费用大，而且有酸雾污染环境。上述类似的工艺只有少量生产应用，都没有推广，致使市场上有大量稀甲酸供应，价格低廉。有的化工企业将稀甲酸作废水直接排放，造成环境污染。
三、发明内容
本发明的目的就是要解决上述技术问题，为化工企业提供一种设备简单、投资小、收率高、连续生产、操作方便的用磷酸浓缩工艺对工业废水稀甲酸的回收方法和装置。
本发明的技术方案是：磷酸循环浓缩稀甲酸的工艺流程如下
(1)采用加热脱水釜，脱除稀磷酸中的水份，得粘稠状多聚磷酸和高浓度磷酸;
(2)让粘稠状多聚磷酸和高浓度磷酸在吸水塔中沿填料层下流，吸收水份后逐渐变成稀磷酸，然后流进稀磷酸贮存釜;
(3)用泵将稀磷酸送入脱水釜，实现磷酸循环利用。
(4)采用蒸发釜蒸发甲酸溶液，得质量浓度为20～80%的稀甲酸蒸汽;
(5)让甲酸蒸汽先通过蒸发釜上方冷填料层或有进料稀甲酸溶液下流的填料层，除去甲酸蒸汽中固体夹带物;
(6)通过有粘稠状多聚磷酸和高浓度磷酸下流的填料层的吸水塔，除去甲酸蒸汽中的大部分水份;
(7)浓缩后的甲酸蒸汽通过冷凝管冷凝成高浓度甲酸液体。
一种稀甲酸溶液回收装置，它是由蒸发釜、吸水塔、贮存釜和冷凝器等部分构成，蒸发釜上方设填料和进料阀，吸水塔设置于蒸发釜上方，底部分别通过管道与蒸发釜和磷酸贮存釜相连，内部设填料，顶部设喷头，上方设置脱水釜，脱水釜底部设置排液口，通过带磷酸阀的管道与喷头相连，吸水塔侧面靠近塔顶处设置出汽口，通过管道与冷凝器中的冷凝管的进汽口连接，冷凝管的出口端通过带产品阀的管道与甲酸贮存槽连通，贮存釜下部出料口设置磷酸循环泵，其进口管接入磷酸贮存釜内下部，出口管插入脱水釜中，脱水釜上侧壁设置加热介质出口阀，下侧壁设置加热介质进口阀。
本发明的有益效果在于：由于采用磷酸循环工艺，通过磷酸吸收水份对稀甲酸进行浓缩，实现对工业废水综合净化处理，不仅结构合理、无三废排放，而且还可连续操作，可广泛应用于化工生产企业对产生含有大量稀甲酸的废水进行脱水回收，其推广应用将会为企业带来丰厚的经济效益。