电催化氧化处理难降解有机废水的制备工艺

　　申请日2013.10.30

　　公开(公告)日2015.01.28

　　IPC分类号C02F1/72; C02F1/461

　　摘要

　　本发明公开了电催化氧化处理难降解有机废水的阳极板制备工艺。将清洗后的钛片在草酸溶液中刻蚀2h，然后经过镀铂处理得到物质A。运用试剂SnCl2、Ni(NO3)2、Pb(NO3)2、正丁醇、异丙醇、异丁醇、无水乙醇和硝酸配制成溶液F1-1、F1-2、F1-3、F2-1、F2-2、F2-3、F3-1、F3-2、F3-3、F4-1、F4-2、F4-3、H1-1、H1-2、H2-1、H2-2、D1、D2、D3、D4，物质A依次经过上述系列溶液通过均匀浸渍、取出晾干、低温干燥及600℃条件下焙烧等处理工序得到的物质即为电催化氧化处理难降解有机废水的阳极板。本发明的有益效果是，制得的阳极板具有活性高、适应性强、寿命长等特点。

　　权利要求书

　　1.一种电催化氧化处理难降解有机废水的阳极板的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：

　　(1)用240号氧化铝耐水砂纸将钛片表面打磨至出现金属光泽，然后将其放入培养皿中，倒入50mL丙酮，在40kHz超声波清洗仪中用洗涤剂溶液清洗除油30min，取出先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗，然后放置在40kHz超声波清洗仪中用去离子水清洗15min;

　　(2)将步骤(1)得到的钛片放置在10%的草酸溶液中刻蚀2h，然后取出先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗后放置在40kHz超声波仪器中用去离子水清洗15min，晾干后保存在无水乙醇中备用;

　　(3)利用辉光放电对步骤(2)得到的钛片表面进行预处理10min，然后在MS56A型高真空多靶磁控溅射机上完成磁控溅射镀铂得到物质A，其中阴极靶材为铂片，钛片作为阳极基片，操作模式为射频溅射，真空度为8.0×10-2Pa，功率为100W，氩气压力为1pa;

　　(4)将正丁醇、异丙醇、异丁醇、无水乙醇按等体积比例混合，得到溶液A;将SnCl2.H2O 溶于无水乙醇制成浓度为0.5mol/L的溶液B;将Ni(NO3)2.6H2O溶于无水乙醇制成浓度为0.5 mol/L的溶液C1，另将Ni(NO3)2.6H2O溶于水中制成浓度为0.5mol/L的溶液并加入5滴硝酸以防水解，得到溶液C2;将Pb(NO3)2溶于水中制成浓度为0.5mol/L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液D;

　　(5)将溶液B与溶液C1按体积比2∶8混合，得到溶液E1;将溶液E1与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量3份，得到溶液F1-1、溶液F1-2、溶液F1-3;

　　(6)将溶液B与溶液C1按体积比4∶6混合，得到溶液E2;将溶液E2与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量3份，得到溶液F2-1、溶液F2-2、溶液F2-3;

　　(7)将溶液B与溶液C1按体积比6∶4混合，得到溶液E3;将溶液E3与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量3份，得到溶液F3-1、溶液F3-2、溶液F3-3;

　　(8)将溶液B与溶液C1按体积比8∶2混合，得到溶液E4;将溶液E4与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量3份，得到溶液F4-1、溶液F4-2、溶液F4-3;

　　(9)将溶液C2与溶液D按体积比3∶7混合，得到溶液G1;将溶液G1与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量2份，得到溶液H1-1、溶液H1-2;

　　(10)将溶液C2与溶液D按体积比1∶9混合，得到溶液G2;将溶液G2与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量2份，得到溶液H2-1、溶液H2-2;

　　(11)将溶液D与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量4份，得到溶液D1、溶液D2、溶液D3、溶液D4;

　　(12)将步骤(3)得到的物质A浸入到溶液F1-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍， 3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B1-1;

　　(13)将物质B1-1浸入到溶液F2-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B2-1;

　　(14)将物质B2-1浸入到溶液F3-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B3-1;

　　(15)将物质B3-1浸入到溶液F4-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h，得到物质B4-1;

　　(16)将物质B4-1浸入到溶液F1-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B1-2;

　　(17)将物质B1-2浸入到溶液F2-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B2-2;

　　(18)将物质B2-2浸入到溶液F3-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B3-2;

　　(19)将物质B3-2浸入到溶液F4-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h，得到物质B4-2;

　　(20)将物质B4-2浸入到溶液F1-3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B1-3;

　　(21)将物质B1-3浸入到溶液F2-3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B2-3;

　　(22)将物质B2-3浸入到溶液F3-3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B3-3;

　　(23)将物质B3-3浸入到溶液F4-3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h，得到物质B4-3;

　　(24)将物质B4-3浸入到溶液H1-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质C1-1;

　　(25)将物质C1-1浸入到溶液H2-1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h，得到物质C2-1;

　　(26)将物质C2-1浸入到溶液H1-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质C1-2;

　　(27)将物质C1-2浸入到溶液H2-2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h，得到物质C2-2;

　　(28)将物质C2-2浸入到溶液D1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质D1;

　　(29)将物质D1浸入到溶液D2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h，得到物质D2;

　　(30)将物质D2浸入到溶液D3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质D3;

　　(31)将物质D3浸入到溶液D4中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h，得到的物质即为电催化氧化处理难降解有机废水的阳极板。

　　说明书

　　电催化氧化处理难降解有机废水的阳极板及制备工艺

　　技术领域

　　本发明属于电催化氧化法处理废水的化学修饰电极技术领域，特别涉及一种电催化氧化处理难降解有机废水的阳极板及制备工艺。

　　背景技术

　　电催化氧化技术通过产生羟基自由基等强氧化性的活性基团来降解废水中的有机污染物，具有无二次污染、成本低、适用性强、效率高等特点，在处理高浓度、难生化降解废水方面具有应用潜力。电化学反应一般是在电极表面附近进行的，因此电极表面性能如何至关重要，选择适合的电极材料和对其改性，以改善电极的表面催化性能，便成了电化学工作者研究的新课题。近30年来，钛基阳极板已发展成为金属氧化物电极的主要形式，目前修饰钛电极所使用的金属氧化物主要有氧化钌、氧化锰、氧化铅、氧化铂、氧化铱、锡锑氧化物等。电催化电极的表面微观结构和状态是影响电催化性能的重要因素，而电极的制备方法直接影响到电极的表面结构，因而选择合适的电极制备方法是提高电极电催化活性至关重要的关键环节，目前还缺少电极制备方法方面的研究。

　　发明内容

　　本发明的目的是提供一种电催化氧化处理难降解有机废水的阳极板及制备工艺，所述电催化氧化处理难降解有机废水的阳极板为负载Pt掺杂NiO-SnO镀PbO膜钛基阳极板。其制备工艺的具体步骤如下：