申请日2014.09.01
公开(公告)日2014.12.17
IPC分类号C01F17/00
摘要
本发明公开了一种不产生氨氮废水的碳酸稀土制备方法，属于碳酸稀土的生产技术领域，包括以下步骤：稀土溶液脱酸，使用碳酸氢铵沉淀稀土，将沉淀稀土时产生的二氧化碳气泡收集，让二氧化碳与过氧化钙发生化学反应释放出氧气和水;再次使用碳酸氢铵沉淀稀土，PH值大于7的时候结晶的速率块，进行脱水洗涤等到碳酸稀土，再对留下来的氨氮废水进行环保节能的处理，将脱氨和脱氮率达到99.9%实现无污染生产。本发明具有充分利用碳酸氢铵沉淀稀土的优点，并且有效的处理生产过程中会出现的不环保工艺，实现资源循环利用，环保生产。
权利要求书
1.一种不产生氨氮废水的碳酸稀土制备方法，其特征在于以下步骤：
(1)准备稀土溶液，通过PH-3C酸度计测定酸度，酸度过高则将稀土料液放置到加热容 器里，在通风的条件下进行加热，稀土料液的脱干水分达到50%，确保多余的酸已经蒸发完 即停止加热;
(2)将脱好酸的稀土溶液盛放到特制的搅拌容器内，加入碳酸氢铵做沉淀剂;
(3)收集排出的二氧化碳，在二氧化碳的容器里面加入过氧化钙，消除二氧化碳气泡， 并释放出氧气和生成水;
(4)再次用碳酸氢铵做沉淀剂，保持温度在25℃±1℃下进行，至清液PH值为7.0-8.0， 经过脱水工序，洗涤得到碳酸稀土;
(5)将氨氮废水装置到储水罐内，加入固体氢氧化钠，通过抽气泵将氨气存放到氨气存 放罐内;
(6)经过排除氨气的废水先投放到好氧池，通过PH值测量计测定废水的PH值，当废水 碱度不足时，即投石灰，维持PH值在7.5以上，水温不低于15℃;
(7)经过好氧池以后再经过厌氧池，原水中的有机基质及回流污泥进入到厌氧池，进行 反硝化脱氮，维持水温在20-40℃为宜，PH值控制在7.0-8.0;
(8)经过脱氨和脱氮的废水通过AMBR膜生物反应器再次环保的得到循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种不产生氨氮废水的碳酸稀土制备方法，其特征在于：所述 厌氧池通过连接管连接凯氏定氮蒸馏装置，所述连接管设有阀门开关。
3.根据权利要求1所述的一种不产生氨氮废水的碳酸稀土制备方法，其特征在于：所述 收集二氧化碳容器和储水罐为密封设备。
说明书
一种不产生氨氮废水的碳酸稀土制备方法
技术领域
本发明涉及碳酸稀土的生产技术领域，特别涉及一种不产生氨氮废水的碳酸稀土制备方 法。
背景技术
稀土被誉为“工业维生素”，它具有优异的光、电、磁、超导、催化等物理特性，能与 其他材料组成性能各异、品种繁多的新型材料。是新能源、新材料等战略性产业不可或缺的 核心资源。其中，稀土以碳酸稀土形式存在是许多行业当中不可或缺的原料。目前，制成碳 酸稀土的工艺越来越多，但是通常制成稀土碳酸的工艺都会产生高浓度氨氮废水。现在国内 废水的排放标准越来越严格，最新的《稀土工业污染物排放标准》已于2011.1.24日发布，于 10月1日开始执行。在此标准中明确规定了现有稀土生产企业直接排放的废水中氨氮含量≤ 25mg/L，总氨≤50mg/L;国家环保执行力度也逐渐加强，氨氮废水的处理问题也逐渐得到大 家的重视。常见的高浓度氨氮废水的处理方法无论是“蒸氨(汽提)或吹脱+A/O或吹脱+化学 沉淀”，都离不开高投资、高运行成本的预处理工艺。“蒸氨”一次性投资太大，“吹脱” 动力消耗太大。续接A/O法时不仅投资高，而且占地面积大，对预处理出水的要求苛刻。续 接化学沉淀法虽然投资和占地面积都比A/O法小，但它药剂的消耗量太大，N：P：Mg之比都在 1：1.1-1.2，处理药剂成本太高，而且出水也不可能达到国家一级或二级排放标准。现有技 术中不仅对氨氮废水没能有效的进行处理，并且在稀土碳酸生产过程中仍然存在着许多问题。
发明内容
本发明的目的就是解决上述的技术问题，提供一种提高碳酸稀土纯净度，解除氨氮废水， 环保生产的不产生氨氮废水的碳酸稀土制备方法。
本发明的技术问题主要通过下述技术方案得以解决：
一种不产生氨氮废水的碳酸稀土制备方法，其特征在于以下步骤：
(1)准备稀土溶液，通过PH-3C酸度计测定酸度，酸度过高则将稀土料液放置到加热容 器里，在通风的条件下进行加热，稀土料液的脱干水分达到50%，确保多余的酸已经蒸发完 即停止加热;
(2)将脱好酸的稀土溶液盛放到特制的搅拌容器内，加入碳酸氢铵做沉淀剂;
(3)收集排出的二氧化碳，在二氧化碳的容器里面加入过氧化钙，消除二氧化碳气泡， 并释放出氧气和生成水;
(4)再次用碳酸氢铵做沉淀剂，保持温度在25℃±1℃下进行，至清液PH值为7.0-8.0， 经过脱水工序，洗涤得到碳酸稀土;
(5)将氨氮废水装置到储水罐内，加入固体氢氧化钠，通过抽气泵将氨气存放到氨气存 放罐内;
(6)经过排除氨气的废水先投放到好氧池，通过PH值测量计测定废水的PH值，当废水 碱度不足时，即投石灰，维持PH值在7.5以上，水温不低于15℃;
(7)经过好氧池以后再经过厌氧池，原水中的有机基质及回流污泥进入到厌氧池，进行 反硝化脱氮，维持水温在20-40℃为宜，PH值控制在7.0-8.0;
(8)经过脱氨和脱氮的废水通过AMBR膜生物反应器再次环保的得到循环利用。
具体的，所述厌氧池通过连接管连接凯氏定氮蒸馏装置，所述连接管设有阀门开关。通 过水中含氮测定，经过好氧池和厌氧池处理后，废水当中的氮可消除90%-95%，但是废水当 中仍然还有5%-10%难溶于水当中的氮。将仍然含有氮的废水通过凯氏定氮蒸馏装置，在水中 加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。 消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时 间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度测定氨含 量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时，应同时加入适量硫带硫酸钠，使 络合物分解。
具体的，所述收集二氧化碳容器和储水罐为密封设备。
本发明的有益效果是：首先，消除了在使用碳酸氢铵在稀土沉淀时产生的大量气泡，并 且有效的利用95%以上的气泡生成水起稀释作用;其次，充分利用使用碳酸氢铵做稀土沉淀 时得到的碳酸稀土沉淀颗粒粗大，易洗涤杂质少的优点，提高稀土利用率;最后，使废水处 理的工艺脱氨和脱氮效果达到了99.9%，实现环保生产。