申请日2013.12.16
公开(公告)日2014.03.19
IPC分类号C02F9/10; C01B17/66
摘要
本发明提供了一种保险粉废水的利用方法，包括：(1)将甲酸钠、甲醇、水、焦亚硫酸钠、二氧化硫原料按比例配置后，反应3～6小时，反应结束后将反应体系进行过滤、洗涤得到保险粉废水和滤饼，滤饼干燥即得保险粉;(2)将所述保险粉废水用碱液中和至pH8～11，过滤后得到亚硫酸钠，滤液回收甲醇并回用到步骤(1)中，剩余残液;(3)所述残液静置后，分去下层浊液回用到步骤(2)中，剩余的上层清液经过浓缩脱水后，得到的甲酸钠回用于步骤(1)中，得到的蒸馏水中加入催化剂，反应后得到低COD废水，所述低COD废水用于生产分散剂或减水剂。本发明提供的方法不会影响所得的保险粉质量，而且制备出的分散剂或减水剂的性能指标没有影响。
权利要求书
1.一种保险粉废水的循环利用方法，包括步骤如下：
(1)将包括甲酸钠、甲醇、水、焦亚硫酸钠、二氧化硫的 原料按比例配置后，在氮气保护下反应3～6小时，反应结束后 将反应体系进行过滤、洗涤得到保险粉废水和滤饼，所述滤饼 干燥即得到保险粉;
(2)将所述保险粉废水用氢氧化钠中和至pH8～11，过滤 后得到的固体即为亚硫酸钠，将得到的滤液蒸馏回收甲醇，将 回收的甲醇回用到步骤(1)中，剩余残液;
(3)将所述残液静置后，分去下层浊液回用到步骤(2) 中，剩余的上层清液经过浓缩脱水后，得到的甲酸钠回用于步 骤(1)中，浓缩的水蒸汽经冷凝后，得到经蒸馏的水，在所述 经蒸馏的水中加入催化剂，反应后得到低COD废水，所述低 COD废水用于生产分散剂或减水剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中， 所述残液静置后，分去的下层浊液占所述残液总体积的70～ 90%，剩余的上层清液部分占所述残液总体积的30～10%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中， 所述的低COD废水中COD浓度为10000～20000mg/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中催 化剂为30%的氯酸钠水溶液，其用量为所述经蒸馏的水的体积 的1～5%。
说明书
一种保险粉废水的循环利用方法
技术领域
本发明涉及化工生产中副产品及废水的综合利用，更具体 的说，是涉及一种保险粉废水的循环利用方法。
背景技术
保险粉废水处理，现有处理方法一般都是将保险粉废水直 接与其他的废水集中处理，也有部分利用到其他工序中去，但 会产生一定的影响，如中国专利200710164628.5就公开了一种 生产保险粉并利用保险粉废水联产木质素磺酸钠的方法，该方 法主要是利用保险粉残液中的亚硫酸钠及氢氧化钠等和木质素 进行反应以生产木质素磺酸钠。
因目前保险粉产量的扩大，保险粉废水处理已成为迫在眉 睫的事情，如何合理的利用保险粉废水，不对环境造成污染， 已制约了保险粉的产量。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种保险 粉废水的循环利用方法，步骤如下：
(1)废水来源：将包括甲酸钠、甲醇、水、焦亚硫酸钠、 二氧化硫等原料按一定比例配置后，在氮气保护下反应3～6小 时，反应结束后将反应体系进行过滤、洗涤得到保险粉废水(又 称为母液)和滤饼，将滤饼干燥即得到保险粉。
(2)将所述保险粉废水用氢氧化钠中和至pH8～11，过滤 后得到的固体即为亚硫酸钠(按重量百分比计，所得亚硫酸钠 含量在90%左右，可进行正常工业使用)，将得到的滤液蒸馏回 收甲醇，并将回收的甲醇回用到步骤(1)中，剩余残液。
(3)所述残液静置后，分去下层浊液回用到步骤(2)中， 剩余的上层清液再经过浓缩脱水后(优选通过蒸馏进行浓缩脱 水)，剩余甲酸钠，将该甲酸钠回用于步骤(1)中，浓缩的水 蒸汽经冷凝后，得到经蒸馏的水，在该经蒸馏的水中加入催化 剂反应后得到低COD废水，所述低COD废水用于生产分散剂或 减水剂。
上述方法中，步骤(1)中的保险粉的生产可根据本领域常 规方法进行，本申请中保险粉的生产与中国专利 200710164628.5中的相同。例如，可以将甲酸钠溶于甲醇和水 的混合物制成溶液A，将焦亚硫酸钠和甲醇和混，然后通入二 氧化硫制成溶液B，将溶液A和溶液B混合，同时通入氮气作为 保护气，在81-86℃保温反应3～6小时。
步骤(1)中，所述原料甲酸钠、甲醇、水、焦亚硫酸钠、 二氧化硫的比例可例如为1000kg：800～1200kg：0.2～0.4m3： 800～1000kg：0.2～0.4m3。
上述方法中，步骤(3)中，所述残液静置后，分去的下层 浊液占所述残液总体积的70～90%，剩余的上层清液部分占所 述残液总体积的30～10%。
上述方法中，步骤(3)中，所述的低COD废水中COD的浓 度为10000～20000mg/L。
上述方法中，步骤(3)中，所述催化剂不特别特定，只要满 足所需的催化性能即可，例如所述催化剂可以为氯酸钠。所述 催化剂的用量为所述经蒸馏的水的体积的1～5%。
通过上述方法连续生产，不会影响所得的保险粉质量。
将所述低COD废水用于生产分散剂或减水剂，所得分散剂 或减水剂的性能指标没有影响。
现有的保险粉生产工艺，生产中产生的废水量比较大，废 水处理难度比较大，一般采用Fenton试剂处理、活性炭吸附脱 色等方法，处理成本比较高;采用本发明后，保险粉废水全部 循环利用，废水零排放，且废水综合处理比较简单、生产实施 容易、设备要求比较低，且最主要的一点是解决了保险粉废水 的出路，解决了保险粉的产量瓶颈问题。