申请日2014.04.25
公开(公告)日2014.07.09
IPC分类号B01J20/20; B01J20/30; C02F11/00; C02F1/62; C01B31/08; C01B31/12; C02F1/28; C02F11/12
摘要
本发明公开了一种污泥基活性炭及其生产方法和在电镀含铬废水中的应用，其特征是污泥经干燥、活化、微波处理、洗涤、烘干步骤后制备而成;所述污泥活性炭挥发分13﹪～29﹪，灰分32﹪～50.1﹪，固定碳28.79﹪～43.56﹪，比表面积260m2/g～450m2/g，平均孔径为3.179nm;在电镀含铬废水处理中，污泥活性炭用作吸附剂;其生产方法简单，采用微波加热蒸气活化法生产的污泥基活性炭表面积显著扩大，吸附性能良好，不仅成本低廉，同时，变废为宝，解决了污泥处置这一难题，实现了污泥的资源化。
权利要求书
1.一种污泥基活性炭，其特征是污泥经干燥、活化、微波处理、洗涤、烘干步骤后制备而成;所述污泥活性炭挥发分13﹪～29﹪，灰分32﹪～50.1﹪，固定碳28.79﹪～43.56﹪，比表面积260 m2/g～450m2/g，平均孔径为3.179 nm。
2.一种污泥基活性炭生产方法，其特征是它包括下列步骤：
⑴将污泥在105 ℃下恒温干燥12h～24h，干燥至含水率10﹪以下，研磨，过筛，得到粒径为1.0㎜～3.0㎜的污泥颗粒;
⑵以重量计，按照1:1～2的固液比，将步骤⑴制备的污泥颗粒加入浓度为40﹪磷酸溶液，充分搅拌混合并浸泡12h～24h后，对上清酸液进行回收，活化后的污泥用中性滤纸进行沥干后放入石英玻璃容器中;
⑶将步骤⑵制备的活化污泥进行微波处理，处理后，先用70℃以上热水进行充分浸洗，然后再用蒸馏水进行充分洗涤，使其pH值大于5;
⑷将步骤⑶处理后的活化污泥放入烘箱，烘干至含水率10﹪以下，研磨，过筛，制得粒径<0.9㎜的污泥活性炭颗粒，放入干燥器中保存备用;所述污泥活性炭挥发分13﹪～29﹪，灰分32﹪～50.1﹪，固定碳28.79﹪～43.56﹪，比表面积260m2/g～450m2/g，平均孔径为3.179nm。
3.根据权利要求2所述的污泥基活性炭生产方法，其特征是在步骤⑴中，所述污泥的挥发分43.5﹪～60.1﹪，灰分32.3﹪～48.7﹪，固定碳7﹪～10﹪。
4.根据权利要求2所述的污泥基活性炭生产方法，其特征是在步骤⑶中，所述微波处理的条件为微波功率550W，在空气流量100 mL/min 的情况下，微波辐照330s。
5.根据权利要求2所述的污泥基活性炭生产方法，其特征是在步骤⑷中，烘干温度为105 ℃～120 ℃。
6.一种污泥基活性炭在电镀含铬废水中的应用，其特征是在电镀含铬废水处理中，污泥活性炭用作吸附剂，取100mL初始浓度为15mg/L～300mg/L的六价铬溶液，调节pH至2.0～5.0，加入污泥活性炭0.2g，反应60min～180min，取上清液，采用分光光度法测定溶液中残余六价铬的浓度，吸附去除率为95.3±4.2﹪。
说明书
污泥基活性炭及其生产方法和在电镀含铬废水中的应用
技术领域
本发明涉及一种活性炭及生产方法和电镀含铬废水的处理，具体地说是一种污泥基活性炭及其生产方法和在电镀含铬废水中的应用。
背景技术
电镀行业生产过程中产生大量的含铬废水，主要以六价及三价两种价态稳定存在Cr(VI)是一种急性致癌物质，毒性远远大于Cr(III), 控制含Cr(VI)废水的排放及对废水中Cr(VI)的去除已成为环境领域的研究热点。目前, 含Cr(VI)废水的主要处理方法有化学法，吸附法，电解还原法，生物法等。吸附法具有操作简单、工艺成熟、适用范围广等优点，常用于去除废水中的Cr(VI)。
活性炭是一种能有效处理含铬废水的吸附剂，一般采用煤和木材等不可再生或昂贵的资源制备活性炭，其价格昂贵，处理成本高。而在城市污水处理厂中，活性污泥(sludge)是污水处理系统产生的副产品，含有大量的有机物、腐殖质等可利用资源，经过一定的处理后，可转化成良好的吸附材料。目前，其制备工艺包括炭化、活化两步。气体活化法(水蒸气法)是除去固定在构成的碳素骨架间的碳化氢，形成多孔结构。加热法是从原料外部开始，经过相当长的时间才能从表及里形成微孔，且不能形成新的微孔，因此微孔数有限。
发明内容
本发明的目的是提供一种污泥基活性炭及其生产方法和在电镀含铬废水中的应用，其污泥基活性炭表面积显著扩大，吸附性能良好。
本发明是采用如下技术方案实现其发明目的的，一种污泥基活性炭，污泥经干燥、活化、微波处理、洗涤、烘干步骤后制备而成;所述污泥活性炭挥发分13﹪～29﹪，灰分32﹪～50.1﹪，固定碳28.79﹪～43.56﹪，比表面积260m2/g～450m2/g，平均孔径为3.179 nm/g。
一种污泥基活性炭生产方法，它包括下列步骤：
⑴将污泥在105 ℃下恒温干燥12h～24h，干燥至含水率10﹪以下，研磨，过筛，得到粒径为1.0㎜～3.0㎜的污泥颗粒;
⑵以重量计，按照1:1～2的固液比，将步骤⑴制备的污泥颗粒加入浓度为40﹪磷酸溶液，充分搅拌混合并浸泡12h～24h后，对上清酸液进行回收，活化后的污泥用中性滤纸进行沥干后放入石英玻璃容器中;
⑶将步骤⑵制备的活化污泥进行微波处理，处理后，先用70℃以上热水进行充分浸洗，然后再用蒸馏水进行充分洗涤，使其pH值大于5;
⑷将步骤⑶处理后的活化污泥放入烘箱，烘干至含水率10﹪以下，研磨，过筛，制得粒径<0.9㎜的污泥活性炭颗粒，放入干燥器中保存备用;所述污泥活性炭挥发分13﹪～29﹪，灰分32﹪～50.1﹪，固定碳28.79﹪～43.56﹪，比表面积260m2/g～450m2/g，平均孔径为3.179 nm。
本发明在步骤⑴中，所述污泥的挥发分43.5﹪～60.1﹪，灰分32.3﹪～48.7﹪，固定碳7﹪～10﹪。
本发明在步骤⑶中，所述微波处理的条件为微波功率550W，在空气流量100 mL/min 的情况下，微波辐照330s。
本发明在步骤⑷中，烘干温度为105 ℃～120 ℃。
一种污泥基活性炭在电镀含铬废水中的应用，在电镀含铬废水处理中，污泥活性炭用作吸附剂，取100mL初始浓度为15mg/L～300mg/L的六价铬溶液，调节pH至2.0～5.0，加入污泥活性炭0.2g，反应60min～180min，取上清液，采用分光光度法测定溶液中残余六价铬的浓度，吸附去除率为95.3±4.2﹪。
由于采用上述技术方案，本发明较好的实现了发明目的，其生产方法简单，采用微波加热蒸气活化法生产的污泥基活性炭表面积显著扩大，吸附性能良好，不仅成本低廉，同时，变废为宝，解决了污泥处置这一难题，实现了污泥的资源化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种污泥基活性炭，污泥经干燥、活化、微波处理、洗涤、烘干步骤后制备而成;所述污泥活性炭挥发分13﹪～29﹪，灰分32﹪～50.1﹪，固定碳28.79﹪～43.56﹪，比表面积260m2/g～450m2/g，平均孔径为3.179 nm。
一种污泥基活性炭生产方法，它包括下列步骤：
⑴将污泥在105 ℃下恒温干燥12h～24h(本实施例为20h)，干燥至含水率10﹪以下，研磨，过筛，得到粒径为1.0㎜～3.0㎜的污泥颗粒;
本发明在步骤⑴中，所述污泥的挥发分43.5﹪～60.1﹪，灰分32.3﹪～48.7﹪，固定碳7﹪～10﹪。
本实施例污泥的挥发分56.98﹪，灰分34.27﹪，固定碳8.75﹪。
⑵以重量计，按照1:1～2(本实施例为1:1.5)的固液比，将步骤⑴制备的污泥颗粒加入浓度为40﹪磷酸溶液，充分搅拌混合并浸泡12h～24h(本实施例为20h)后，对上清酸液进行回收，活化后的污泥用中性滤纸进行沥干后放入石英玻璃容器中;
⑶将步骤⑵制备的活化污泥进行微波处理，处理后，先用70℃以上热水进行充分浸洗，然后再用蒸馏水进行充分洗涤，使其pH值大于5;
本发明在步骤⑶中，所述微波处理的条件为微波功率550W，在空气流量100 mL/min 的情况下，微波辐照330s。
由于将磷酸作为活化剂，不仅起到脱水的作用，同时，还能影响热分解和抑制挥发物的形成，从而提高了碳的产率。磷酸活化-微波加热污泥过程中，由于部分有机物挥发，部分有机物被固定，从而将污泥转化成了活性炭。
⑷将步骤⑶处理后的活化污泥放入烘箱，烘干至含水率10﹪以下，研磨，过筛，制得粒径<0.9㎜的污泥活性炭颗粒，放入干燥器中保存备用;所述污泥活性炭挥发分13﹪～29﹪，灰分32﹪～50.1﹪，固定碳28.79﹪～43.56﹪，比表面积260m2/g～450m2/g，平均孔径为3.179 nm。
本发明在步骤⑷中，烘干温度为105 ℃～120 ℃(本实施例为115 ℃)。
本实施例污泥活性炭挥发分29﹪，灰分42.19﹪，固定碳28.79﹪，比表面积281m2/g，孔径≥50nm的大孔、2nm<孔径<50nm的中孔、孔径≤2nm的小孔的容积分别为47.16×10-3 cm3/g、108.85×10-3 cm3/g、57.44×10-3 cm3/g，平均孔径为3.179 nm，碘值345mg/g。
一种污泥基活性炭在电镀含铬废水中的应用，在电镀含铬废水处理中，污泥活性炭用作吸附剂，取100mL初始浓度为15mg/L～300mg/L(本实施例为30mg/L)的六价铬溶液，调节pH至2.0～5.0(本实施例为4.5)，加入污泥活性炭0.2g，反应60min～180min(本实施例为90min)，取上清液，采用分光光度法测定溶液中残余六价铬的浓度，吸附去除率为98.7﹪。
实施例2：
本发明在步骤⑴中，本实施例污泥的挥发分52.18﹪，灰分43.27﹪，固定碳9.25﹪。
本发明在步骤⑷中，本实施例污泥活性炭挥发分25﹪，灰分38.19﹪，固定碳33.59﹪，比表面积314m2/g，孔径≥50nm的大孔、2nm<孔径<50nm的中孔、孔径≤2nm的小孔的容积分别为46.26×10-3 cm3/g、110.55×10-3 cm3/g、55.64×10-3 cm3/g，平均孔径为3.134 nm，碘值348mg/g。
在电镀含铬废水处理中，污泥活性炭用作吸附剂，取40mL初始浓度为32.92mg/L的六价铬溶液，调节pH至4.0，加入污泥活性炭0.15g，反应120min，取上清液，采用分光光度法测定溶液中残余六价铬的浓度，吸附去除率为99.5﹪。
余同实施例1。