申请日2014.09.16
公开(公告)日2015.03.11
IPC分类号C02F1/04; C01B7/07; C01G49/10
摘要
本发明涉及一种NdFeB生产废水的综合利用方法，属于废水处理方法及废弃物综合利用方法领域。所述的NdFeB生产废水的综合利用方法，包括以下步骤：收集经草酸沉淀后的含酸、含铁废液，在100℃下对废液进行蒸馏，冷凝收集蒸馏液，当蒸发掉83%的水后，对蒸发后的母液冷却结晶，生成初次蒸馏结晶产品，结晶后的母液经再次蒸发浓缩至原体积的50%的后，再结晶生成再次蒸馏结晶产品，收集混合冷凝蒸馏液。本发明所述的废水综合利用方法，解决了传统的石灰中和法导致的环境污染和资源浪费问题，副产品氯化亚铁可获较高的经济利益，回收的稀盐酸可用于稀士萃取，从而大大的提高了资源的利用率以及减少了环境污染问题，可广泛应用于类似的酸性高铁废水处理与综合利用中。
权利要求书
1.NdFeB生产废水的综合利用方法，包括以下步骤：
收集经草酸沉淀后的含酸、含铁废液，在100℃下对废液进行蒸馏，冷凝收集蒸馏液，当蒸发掉83%的水后，对蒸发后的母液冷却结晶，生成初次蒸馏结晶产品，结晶后的母液经再次蒸发浓缩至原体积的50%的后，再结晶生成再次蒸馏结晶产品，收集混合冷凝蒸馏液。
2. 如权利要求1所述的NdFeB生产废水的综合利用方法，其特征在于所述的初次蒸馏结晶产品为含量高于50%氯化亚铁和含1%左右的草酸钕，可作为工业级氯化亚铁产品销售，用作废水处理絮凝剂。
3. 如权利要求1所述的NdFeB生产废水的综合利用方法，其特征在于所述的再次蒸馏结晶产品为含量高于53%氯化亚铁，符合试剂级氯化亚铁的规格，可作为化学试剂使用。
4. 如权利要求1所述的NdFeB生产废水的综合利用方法，其特征在于所述的收集混合冷凝蒸馏液为稀盐酸，可用于稀士萃取。
说明书
NdFeB生产废水的综合利用方法
技术领域
本发明涉及一种NdFeB生产废水的综合利用方法，属于废水处理方法及废弃物综合利用方法领域。
背景技术
Nd(25%～30%)Fe(65%～70%)B(1%～1.5%)永磁体白1985年问世以来导致了世界上永磁体材料市场的巨大变化。国内有百余家企业生产和加工NdFeB磁体，年生产能力约4000t以上，位居世界之首。NdFeB磁体生产过程中需对磁体进行机械加工(如切割、磨光和打孔)以制备不同形状的磁性制品。废料约占投料的30%以上。目前国内中小型厂家采用盐酸溶解NdFeB废料，草酸沉淀氧化钕的方法回收氧化钕等稀土元素。生产中产生了大量的含酸、含铁废液，未经处理或简单的用生石灰中和后排放，不但严重污染了环境，而且浪费了宝贵的盐酸和铁盐资源。
因此，研究一种处理效果好、运行简单以及成本低的对NdFeB生产废水进行综合利用的方法具有很高的经济与环境效益。
发明内容
本发明旨在提供一种处理效果好、运行简单以及成本低的对NdFeB生产废水进行综合利用的方法。
本发明所述的NdFeB生产废水的综合利用方法，包括以下步骤：
收集经草酸沉淀后的含酸、含铁废液，在100℃下对废液进行蒸馏，冷凝收集蒸馏液，当蒸发掉83%的水后，对蒸发后的母液冷却结晶，生成初次蒸馏结晶产品，结晶后的母液经再次蒸发浓缩至原体积的50%的后，再结晶生成再次蒸馏结晶产品，收集混合冷凝蒸馏液。
优选的，本发明所述的初次蒸馏结晶产品为含量高于50%氯化亚铁和含1%左右的草酸钕，可作为工业级氯化亚铁产品销售，用作废水处理絮凝剂。
更优选的，本发明所述的再次蒸馏结晶产品为含量高于53%氯化亚铁，符合试剂级氯化亚铁的规格，可作为化学试剂使用。
进一步优选的，本发明所述的收集混合冷凝蒸馏液为稀盐酸，可用于稀士萃取。
本发明所述的废水的综合利用方法，采用用NdFeB磁体生产过程中废料为原料，经草酸沉淀氧化钕的方法回收氧化钕等稀土元素，分离后的滤液是含大量亚铁离子的盐酸废水。该废水中含盐酸O.4-0.8mol/L、铁(以氯化亚铁计)80-150g/L以及微量的草酸稀土。每处理1吨NdFeB废料产生滤液10m3，该过滤废水采用本发明所述的方法进行蒸发浓缩回收盐酸与氯化亚铁。草沉滤液初次蒸发浓缩结晶产品中氯化亚铁含量高于50%，但含1%左右的草酸钕杂质，该产品可作为工业级氯化亚铁产品销售，用作废水处理絮凝剂。结晶母液再次结晶出的产品中氯化亚铁含量高于53%，符合试剂级氯化亚铁的规格，可作为化学试剂使用。当蒸发掉83%的水后，可回收平均浓度为0.39mo1/L的稀酸，而蒸发结晶后的母液可回收平均浓度为1.15mol/L的稀酸，经过两次蒸发，废水盐酸的回收率为84%左右。
本发明所述的废水综合利用方法，解决了传统的石灰中和法导致的环境污染和资源浪费问题，副产品氯化亚铁可获较高的经济利益，回收的稀盐酸可用于稀士萃取，从而大大的提高了资源的利用率以及减少了环境污染问题，可广泛应用于类似的酸性高铁废水处理与综合利用中。
具体实施方式
实施例一：
收集经草酸沉淀后的含酸、含铁废液，在100℃下对废液进行蒸馏，冷凝收集蒸馏液，当蒸发掉83%的水后，对蒸发后的母液冷却结晶，生成初次蒸馏结晶产品，结晶后的母液经再次蒸发浓缩至原体积的50%的后，再结晶生成再次蒸馏结晶产品，收集混合冷凝蒸馏液。初次蒸馏结晶产品为含量高于50%氯化亚铁和含1%左右的草酸钕，可作为工业级氯化亚铁产品销售，用作废水处理絮凝剂;再次蒸馏结晶产品为含量高于53%氯化亚铁，符合试剂级氯化亚铁的规格，可作为化学试剂使用;收集混合冷凝蒸馏液为稀盐酸，可用于稀士萃取。