申请日2014.09.16
公开(公告)日2014.12.17
IPC分类号C02F9/10
摘要
本发明涉及一种从AK糖工业废水中回收有机胺的方法，属于废水处理及回收利用的方法领域。所述的从AK糖工业废水中回收有机胺的方法，包括以下步骤：采用石灰粉中和废水，使水质的pH值达到近中性，石灰粉分次加入并剧烈搅拌，抽滤除去中和后的硫酸钙，滤液在蒸发罐中用纯碱将pH调至8左右，使胺释出，再用分馏塔分馏收集有机胺的馏分，最后将有机胺通过分子筛干燥和树脂吸附脱水，得到可重复利用的有机胺。本发明所述的回收方法，采用石灰粉为中和废水，纯碱使胺释出，再分馏干燥提纯，回收的有机胺可作为原料重复使用，使废水中有机胺的回收率可达90%以上，并废水更有利于处理。
权利要求书
1.从AK糖工业废水中回收有机胺的方法，包括以下步骤：
采用石灰粉中和废水，使水质的pH值达到近中性，石灰粉分次加入并剧烈搅拌，抽滤除去中和后的硫酸钙，滤液在蒸发罐中用纯碱将pH调至8左右，使胺释出，再用分馏塔分馏收集有机胺的馏分，最后将有机胺通过分子筛干燥和树脂吸附脱水，得到可重复利用的有机胺。
2. 如权利要求1所述的从AK糖工业废水中回收有机胺的方法，其特征在于所述的石灰粉的用量为废水量的10%。
3. 如权利要求1所述的从AK糖工业废水中回收有机胺的方法，其特征在于所述的纯碱的用量为废水量的1%。
4. 如权利要求1所述的从AK糖工业废水中回收有机胺的方法，其特征在于所述的分馏塔采用瓷珠填充塔。
说明书
从AK糖工业废水中回收有机胺的方法
技术领域
本发明涉及一种从AK糖工业废水中回收有机胺的方法，属于废水处理及回收利用的方法领域。
背景技术
AK 糖作为一种性能优异的新型食用甜味剂，已经在食品工业中得到广泛的应用，在生产工艺中要使用过量的硫酸和有机胺为原料，因而反应混合物经提取产物后废水中含有硫酸和有机胺以及其它有机杂质，其中有机胺是以硫酸盐的形式存在，有这两种物质存在的废水不能直接排放，并且有机胺是价值很高的工业原料，所以在废水处理过程中要考虑有机胺的回收再利用的问题。
废水中的有机胺的含量仅为2%左右，若采用普通的蒸馏方法只能得到含胺的稀水溶液，而且有机胺极易爆炸，性质类似汽油并有毒性，不宜露空进行有关的操作，所以有关收集和提纯有机胺存在相当的困难。
发明内容
本发明旨在提供一种回收效果好、运行简单以及成本低的适用于从AK糖工业废水中回收有机胺的方法。
本发明所述的从AK糖工业废水中回收有机胺的方法，包括以下步骤：
采用石灰粉中和废水，使水质的pH值达到近中性，石灰粉分次加入并剧烈搅拌，抽滤除去中和后的硫酸钙，滤液在蒸发罐中用纯碱将pH调至8左右，使胺释出，再用分馏塔分馏收集有机胺的馏分，最后将有机胺通过分子筛干燥和树脂吸附脱水，得到可重复利用的有机胺。
优选的，本发明所述的石灰粉的用量为废水量的10%。
更优选的，本发明所述的纯碱的用量为废水量的1%。
进一步优选的，本发明所述的分馏塔采用瓷珠填充塔。
本发明所述的回收方法，采用石灰粉中和废水，使水质的pH值达到近中性，石灰粉要分次加入并剧烈搅拌，这样中和产生的石膏不会沉积出来并阻塞管道 也可避免因局部过碱使胺释出;抽滤除去中和后的硫酸钙，为了使产生的石膏能快速完全地分离出来，采用高真空过滤，如果废水的酸性很强，可采取分次中和过滤的办法;滤液在蒸发罐中用纯碱将pH调至8左右，使胺释出，使用价值较高的纯碱是使中和产物为可溶性的硫酸钠，因而不会沉积在蒸发罐中，而且这一步所需的碱量不多，在这一操作中要求加入的碱溶液既可使有机胺完全被置换出来 又要求避免加入过量的碱使蒸馏后的水质过碱;用分馏法收集有机胺的馏分，利用有机胺在水中溶解度随温度变化的特征曲线，使共沸蒸出的水大部分通过分层排除，通过采用具有相当塔板数的分馏塔，控制加热速度，采用循环热水加热，尽量减少水分蒸馏出来，但由于水和有机胺易产生共沸物，所以水不可避免地存在于所收集的馏分中，根据水在有机胺中的溶解度随温度的变化曲线，通过控制分离时的温度可使水大部分分层出来并排除，而在胺层中含水量可达到10 %以下;再利用干燥和吸附的方法，除去有机胺中的水分和其它有机质，由于AK糖生产中所用的有机胺要求含水量达到0.1%以下，所以要进行脱水处理，一般固体干燥剂达不到要求，采用一种吸水性强并可再生使用的分子筛，另外，由于胺馏分中还存在与其沸点相近的其它有机质，选择一种不与有机胺作用的吸附树脂，将胺馏分循环通过填充分子筛的吸附塔和树脂柱以除去水分及其它有机质。
本发明所述的回收方法，采用石灰粉为中和废水，纯碱使胺释出，再分馏干燥提纯，回收的有机胺可作为原料重复使用，使废水中有机胺的回收率可达90 %以上，并废水更有利于处理。