申请日2014.12.04
公开(公告)日2015.03.25
IPC分类号B82Y30/00; C01G49/08
摘要
一种以给水污泥为原料制备纳米四氧化三铁的方法，它涉及一种纳米四氧化三铁的制备方法。本发明的目的是要解决给水污泥中大量的铁盐混凝剂成分无法充分被利用的问题。方法：一、制备给水污泥粉末;二、焙烧;三、酸浸提取;四、离心分离;五、纳米化处理，即得到纳米四氧化三铁。优点：作简便，无有毒副产物生成，避免了给水污泥回收利用产生的二次污染危害等问题，降低了纳米四氧化三铁的制备成本。本发明主要用于利用给水污泥为原料制备纳米四氧化三铁。
摘要附图
权利要求书
1.一种以给水污泥为原料制备纳米四氧化三铁的方法，其特征在于一种以给水污泥为 原料制备纳米四氧化三铁的方法是按以下步骤完成的：一、制备给水污泥粉末：首先将给 水污泥自然干燥，然后研磨至粒径小于100μm，即得到给水污泥粉末;二、焙烧：将给水 污泥粉末放入箱式电热炉中，以5℃/min升温速度从室温升温至400～900℃，并在温度为 400～900℃下焙烧1h，然后自然冷却至室温，得到焙烧后给水污泥;三、酸浸提取：按固 液比为1:20将焙烧后给水污泥加入酸中，在搅拌速度为400r/min和酸浸温度为50～90℃下 酸浸提取1h～3h，然后利用真空抽滤机进行真空抽滤，再以蒸馏水为洗涤剂，结合真空抽 滤对固体残渣进行多次洗涤，洗涤至最后一次得到的滤液呈中性为止，将真空抽滤得到的 滤液合并，即为酸浸提取物;四、离心分离：利用浓度为2mol/L的NaOH溶液将酸浸提取 物的pH值调至13，然后进行离心分离，得到红棕色沉淀物，即为磁性纳米四氧化三铁粒 子的前驱体;五、纳米化处理：将磁性纳米四氧化三铁粒子的前驱体溶于乙二醇中，再加 入无水乙酸钠，在温度为180℃的水热釜中反应720min～1800min，利用外加磁场进行固液 分离，然后依次采用蒸馏水和乙醇对固体进行交叉洗涤，共洗涤6次，最后在温度为50℃ 的氮气保护下干燥至恒重，即得到纳米四氧化三铁;步骤五中所述的磁性纳米四氧化三铁 粒子的前驱体的质量与乙二醇的体积比为1g:(70mL～80mL);步骤五中所述的磁性纳米四 氧化三铁粒子的前驱体中Fe3+与无水乙酸钠的摩尔比为5:1。
2.根据权利要求1所述的一种以给水污泥为原料制备纳米四氧化三铁的方法，其特征 在于步骤一中所述的给水污泥为净水厂沉淀池污泥。
3.根据权利要求1所述的一种以给水污泥为原料制备纳米四氧化三铁的方法，其特征 在于步骤三中所述的酸为浓度为2mol/L的盐酸。
4.根据权利要求1所述的一种以给水污泥为原料制备纳米四氧化三铁的方法，其特征 在于步骤五中所述的纳米四氧化三铁的粒径为150nm～250nm。
说明书
一种以给水污泥为原料制备纳米四氧化三铁的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米四氧化三铁的制备方法。
背景技术
近年来，随着中国小城镇给水系统不断发展和完善，一些问题也随之产生，如排放大 量未经处理的给水污泥严重地污染了地表水体。中国已对给水厂排泥制定了相关法律法规 来管理小城镇给水污泥的处理处置，以减小其对环境造成的危害，对其的处理处置的方法 主要包括调质、脱水、卫生填埋、直接排放等，但由于其产生数量巨大，将消耗大量药剂 费用、人工费或机械设备费用、占用大量土地资源，且填埋场所的渗滤液等产生的二次污 染问题也备受关注，直接排放则需要对投弃水域进行长期监测，对收纳水域不可避免会造 成环境污染等等问题，有效的解决已经迫在眉睫，如何将给水污泥有效的环保的处置是值 得探讨的问题。
对给水厂排泥处理的研究，己由处理工艺流程、设备应用及污泥调节药剂选择等方面 逐渐延伸到微观理论和脱水泥饼的处置和综合利用上。实现资源化利用将是污泥处置最终、 最佳的方法，对于污泥的资源化利用如简单的用于园林栽培，湖泊底泥吸附、废弃矿井填 充等，这些资源利用方法对给水污泥的使用量有一定的限制，如用于园林栽培每公顷土地 不能超过20吨，当污泥适度施用于土壤后，发生类似于水处理过程中的絮凝反应可提高土 壤的絮凝程度，改善土壤的结构，利于耕作;如用量过大依然需要考虑存在的二次污染等 问题。面对每年巨大的给水污泥产生量，我们则需要寻找将给水污泥资源化利用更彻底的 方法。而且，从长远来看，合理地、科学地利用给水污泥是环境保护的必然趋势，如何将 污泥资源化利用过程简单化、实用化、商品化，是一个亟待解决的课题。
用污泥作为制砖、制水泥、制陶粒等建筑材料等已经大大加大了对给水污泥的利用效 果，但给水污泥的来源主要是沉淀池，其中含有大量的铁盐混凝剂等，这些大量的铁盐混 凝剂成分并没有充分被利用。
发明内容
本发明的目的是要解决给水污泥中大量的铁盐混凝剂成分无法充分被利用的问题，而 提供一种以给水污泥为原料制备纳米四氧化三铁的方法。
一种以给水污泥为原料制备纳米四氧化三铁的方法，具体是按以下步骤完成的：一、 制备给水污泥粉末：首先将给水污泥自然干燥，然后研磨至粒径小于100μm，即得到给 水污泥粉末;二、焙烧：将给水污泥粉末放入箱式电热炉中，以5℃/min升温速度从室温 升温至400～900℃，并在温度为400～900℃下焙烧1h，然后自然冷却至室温，得到焙烧后 给水污泥;三、酸浸提取：按固液比为1:20将焙烧后给水污泥加入酸中，在搅拌速度为 400r/min和酸浸温度为50～90℃下酸浸提取1h～3h，然后利用真空抽滤机进行真空抽滤， 再以蒸馏水为洗涤剂，结合真空抽滤对固体残渣进行多次洗涤，洗涤至最后一次得到的滤 液呈中性为止，将真空抽滤得到的滤液合并，即为酸浸提取物;四、离心分离：利用浓度 为2mol/L的NaOH溶液将酸浸提取物的pH值调至13，然后进行离心分离，得到红棕色 沉淀物，即为磁性纳米四氧化三铁粒子的前驱体;五、纳米化处理：将磁性纳米四氧化三 铁粒子的前驱体溶于乙二醇中，再加入无水乙酸钠，在温度为180℃的水热釜中反应720 min～1800min，利用外加磁场进行固液分离，然后依次采用蒸馏水和乙醇对固体进行交叉 洗涤，共洗涤6次，最后在温度为50℃的氮气保护下干燥至恒重，即得到纳米四氧化三 铁;步骤五中所述的磁性纳米四氧化三铁粒子的前驱体的质量与乙二醇的体积比为 1g:(70mL～80mL);步骤五中所述的磁性纳米四氧化三铁粒子的前驱体中Fe3+与无水乙酸 钠的摩尔比为5:1。
本发明优点：
一、本发明以给水污泥为原料制备的纳米四氧化三铁，通过改变污泥粒径、焙烧温度、 酸浸提取温度、酸浸提取时间，使提取反应更加充分，从而得到最大铁提取量;
二、本发明以给水污泥为原料制备的纳米四氧化三铁，通过简单的一步溶剂热法合成 纳米四氧化三铁粒子，操作简便，无有毒副产物生成，避免了给水污泥回收利用产生的二 次污染危害等问题，且以给水污泥为原料制备的纳米四氧化三铁降低了纳米四氧化三铁的 制备成本;
三、本发明利用四氧化三铁的磁性，轻易实现磁性粒子与水体分离，可通过改性包覆 手段等制备各种功能材料，并可实现循环再利用，更可以广泛应用于各个领域。