申请日2014.08.28
公开(公告)日2015.01.07
IPC分类号C07C57/15; C07C51/487; C07C51/42
摘要
本发明公开了一种苯酐生产废水回收富马酸的方法，包括1)向萘法苯酐生产废水中加入催化剂，进行异构化反应;2)向1)产物中加入碱性物质进行碱溶，进行碱溶的溶液pH值为6.0～7.0，然后过滤;3)向2)滤液中加入活性炭进行脱色，进行脱色时活性炭的质量浓度为0.5～2.5%，然后过滤;4)向3)滤液中，加入酸性物质进行酸析，进行酸析的溶液pH值为1.0～5.0，冷却后进行过滤，得到白色晶体;5)干燥4)得到的白色晶体即得富马酸产品。本发明所述的苯酐生产废水回收富马酸的方法，能够从萘法苯酐生产废水中回收得到高纯度白色富马酸产品。
权利要求书
1.一种苯酐生产废水回收富马酸的方法，其特征是，包括如下步骤：
步骤1) 向萘法苯酐生产废水中加入催化剂，进行异构化反应;
步骤2) 向所述步骤1)所得产物中加入碱性物质进行碱溶，进行碱溶的溶液pH值为6.0～7.0，然后过滤;
步骤3) 向所述步骤2)所得的滤液中加入活性炭进行脱色，进行脱色时活性炭的质量浓度为0.5～2.5%，然后过滤;
步骤4) 向所述步骤3)所得滤液中，加入酸性物质进行酸析，进行酸析的溶液pH值为1.0～5.0，冷却后进行过滤，得到白色晶体;
步骤5) 干燥所述步骤4)得到的白色晶体即得富马酸产品。
2.如权利要求1所述的苯酐生产废水回收富马酸的方法，其特征是，所述步骤2)中加入用于进行碱溶的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种的混合物。
3.如权利要求1所述的苯酐生产废水回收富马酸的方法，其特征是，所述步骤2)中进行碱溶的溶液pH值为6.0。
4.如权利要求1所述的苯酐生产废水回收富马酸的方法，其特征是，所述步骤3)中进行脱色时活性炭的质量浓度为0.5～1.0%。
5.如权利要求1所述的苯酐生产废水回收富马酸的方法，其特征是，所述步骤4)中进行酸析的溶液pH值为2.0。
说明书
苯酐生产废水回收富马酸的方法
技术领域
本发明涉及一种苯酐生产废水回收富马酸的方法，具体地涉及一种以萘法制备苯酐的生产废水回收高纯度白色富马酸的工艺方法。
背景技术
苯酐是重要的基本有机化工原料之一，广泛应用于增塑剂、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂、染料、糖精、医药和农药等领域。苯酐生产工艺路线按原料不同可分为邻二甲苯氧化工艺，萘或萘、邻二甲苯混合氧化工艺。在邻二甲苯或萘催化氧化制苯酐过程中会产生大量废水，这些废水富含较多的马来酸，可经催化异构化生产富马酸。富马酸广泛应用于制造不饱和聚酯树脂、聚天冬氨酸、农药、酸味剂及氨基酸等。
传统苯酐酸水回收富马酸工艺包括活性炭脱色、催化异构化、离心过滤等工序，这种工艺对于用邻二甲苯氧化制苯酐产生的酸水能够回收得到高纯度外观白色富马酸产品，而对于萘法苯酐生产废水只能回收得到纯度较低外观紫红色的富马酸，严重影响了其下游产品生产，不能满足市场要求，难以出售。这是因为萘法苯酐采用95.5%工业萘为原料，所含杂质成分复杂，废水中富含焦油、茚、硫茚、酚类、醌类等有色物质，普通活性碳脱色很难去除。
发明内容
本发明正是针对现有技术存在的不足，提供一种苯酐生产废水回收富马酸的方法，能够从萘法苯酐生产废水中回收得到高纯度白色富马酸产品。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种苯酐生产废水回收富马酸的方法，包括如下步骤：
步骤1) 向萘法苯酐生产废水中加入催化剂，进行异构化反应;
步骤2) 向所述步骤1)所得产物中加入碱性物质进行碱溶，进行碱溶的溶液pH值为6.0～7.0，然后过滤;
步骤3) 向所述步骤2)所得的滤液中加入活性炭进行脱色，进行脱色时活性炭的质量浓度为0.5～2.5%，然后过滤;
步骤4) 向所述步骤3)所得滤液中，加入酸性物质进行酸析，进行酸析的溶液pH值为1.0～5.0，冷却后进行过滤，得到白色晶体;
步骤5) 干燥所述步骤4)得到的白色晶体即得富马酸产品。
作为上述技术方案的进一步优选，所述步骤2)中加入用于进行碱溶的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种的混合物。
作为上述技术方案的进一步优选，所述步骤2)中进行碱溶的溶液pH值为6.0。
作为上述技术方案的进一步优选，所述步骤3)中进行脱色时活性炭的质量浓度为0.5～1.0%。
作为上述技术方案的进一步优选，所述步骤4)中进行酸析的溶液pH值为2.0。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
本发明所述的苯酐生产废水回收富马酸的方法，采用碱溶酸析新工艺对萘法苯酐生产废水进行脱色处理，只需要使用少量活性炭进行再次脱色处理，就能得到高纯度白色富马酸产品，达到了市场质量要求;同时，本发明优选了各项工艺参数，在保证产品质量的前提下提高了产品的收率，并且了解了各工艺参数与产品质量和收率之间的关系。
对苯酐生产废水进行富马酸回收，不但可以大大减少废水中COD的排放量，减轻环境污染，而且可以回收高价值的富马酸，降低废水处理成本，具有较好的环境、经济和社会效益。按照年产三万吨萘法苯酐装置计算，年可回收富马酸660吨。市场白色富马酸价格8500元/吨，生产成本2000元/吨，合计年利润约429万元。