申请日2014.11.18
公开(公告)日2015.01.28
IPC分类号B01J20/20; B01J20/28; C02F103/30; C02F1/28; C02F101/20; B01J20/30
摘要
本发明提供一种用于印染污水处理的磁性颗粒的制备方法，属于磁性颗粒的制备领域。本发明是为了解决印染污水处理时用活性炭吸附染料后，活性炭难以分离的问题。本发明采用废弃的花生壳制成活性炭，再用制得的活性炭制备磁性颗粒，可以对印染污水中的染料、重金属等进行充分吸收，吸收后利用外加磁场，将磁性颗粒快速地从污水中分离出来。
权利要求书
1.一种用于印染污水处理的磁性颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将花生壳烘干至含水量低于15%，然后粉碎至80~100目;
b、将烘干粉碎后的花生壳用磷酸和硫酸的混合液搅拌均匀，浸渍10~12h;
c、将浸渍好的花生壳在300℃下进行炭化45~60min，然后升温至450~500℃进行活化10~15min;
d、将活化后的花生壳用蒸馏水洗涤至pH值为6~7，然后烘干即得花生壳活化炭;
e、将氯化铁、氯化亚铁和氨水分别配制成水溶液，然后搅拌混合，得到混合液A;
f、向混合液A中逐滴加入油酸，继续搅拌3~10h，得到黑色溶液A，用外加磁场从黑色溶液A中分离得到黑色固体A;
g、将黑色固体A和花生壳活化炭混合，并分散在去离子水中，超声振荡5~12h，得到黑色溶液B，用外加磁场从黑色溶液B中分离得到黑色固体B;
h、将黑色固体B干燥，研磨成200目~500目的细粉，即得所述的磁性颗粒。
2. 根据权利要求1所述的用于印染污水处理的磁性颗粒的制备方法，其特征在于,所述步骤(b)中磷酸和硫酸的混合液为体积百分含量为35%的磷酸与98%的硫酸按照体积比为8:1混合而成;所述的花生壳与混合液的混合体积比为1:(1.5~2)。
3. 根据权利要求1所述的用于印染污水处理的磁性颗粒的制备方法，其特征在于,步骤e中所述的氯化铁、氯化亚铁和氨水的水溶液的混合比例按溶质的摩尔份数计，为2：1：8。
4.根据权利要求1所述的用于印染污水处理的磁性颗粒的制备方法，其特征在于，步骤e中所述的搅拌混合时间为5~10h;所述的搅拌混合的同时采用油浴加热，加热温度为30~50℃。
5. 根据权利要求1所述的用于印染污水处理的磁性颗粒的制备方法，其特征在于，步骤f中所述的用外加磁场从黑色溶液A中分离得到黑色固体A包括以下内容：从黑色溶液A中用外加磁场收集固体后，用无水乙醇清洗固体2~3次，然后用去离子水清洗固体直到清洗液的pH=6.7~7，用外加磁场收集固体，即为所述的黑色固体A。
说明书
一种用于印染污水处理的磁性颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于一种磁性颗粒的制备方法，具体涉及一种用于印染污水处理的磁性颗粒的制备方法。
背景技术
随着生活水平的提高，纺织印染行业也迅速发展，产生的污水也越来越多。纺织印染业废水排放量为14.13×10的八次方t/a，占全国工业废水统计排放量的第5位，而印染废水约为11.3×10的八次方t(占纺织印染业废水的80 0A)，每天排放量为(300--一400)×10的四次方t。印染加工的预处理、染色、印花和整理4个工序都会排出废水，其中，预处理阶段(包括烧毛、退浆、煮炼、漂白、丝光等工序)排出退浆废水、煮炼废水、漂白废水和丝光废水。染色工序排出染色废水，印花工序排出印花废水和皂洗废水，整理工序则排出整理废水。印染废水作为上述工序废水的混合物，含有染料(染色加工过程中的10%～20%染料排入废水中)、浆料、助剂、油剂、酸碱、纤维杂质及无机盐等，具有水量大、水质复杂、有机物含量高、可生化性差、碱性大、色度高等特点，其中的硝基、胺基化合物及铜、铬、锌、砷等重金属元素具有较大的生物毒性。因此，印染废水的处理一直受到人们的关注并成为环境工程领域较为活跃的研究课题。
花生果实含有蛋白质、脂肪、糖类、维生素A、维生素B6、维生素E、维生素K，以及矿物质钙、磷、铁等营养成分，含有8种人体所需的氨基酸及不饱和脂肪酸，含卵磷脂、胆碱、胡萝卜素、粗纤维等物质。脂肪含量为44%-45%，蛋白质含量为24-36%，含糖量为20%左右。含有丰富的维生素B2、PP、A、D、E，钙和铁等。并含有硫胺素、核黄素、尼克酸等多种维生素。有促进人的脑细胞发育，增强记忆的作用。花生的营养价值大，深受人们的喜爱。在花生加工过程中，大量的花生壳便不断地产生，约占鲜果50%的比例。大量花生壳被废弃，未得到很好的利用。
如何充分利用花生壳来解决印染行业的污水处理问题，目前还未见报道。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种利用废弃的花生壳来制备磁性颗粒的方法，将制备而成的磁性颗粒用于印染污水的处理，将花生壳变废为宝，充分利用资源，提高农副产品收益。 本发明采用如下技术方案：
一种用于印染污水处理的磁性颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将花生壳烘干至含水量低于15%，然后粉碎至80~100目;
b、将烘干粉碎后的花生壳用磷酸和硫酸的混合液搅拌均匀，浸渍10~12h;
c、将浸渍好的花生壳在300℃下进行炭化45~60min，然后升温至450~500℃进行活化10~15min;
d、将活化后的花生壳用蒸馏水洗涤至pH值为6~7，然后烘干即得花生壳活化炭;
e、将氯化铁、氯化亚铁和氨水分别配制成水溶液，然后搅拌混合，得到混合液A;
f、向混合液A中逐滴加入油酸，继续搅拌3~10h，得到黑色溶液A，用外加磁场从黑色溶液A中分离得到黑色固体A;
g、将黑色固体A和花生壳活化炭混合，并分散在去离子水中，超声振荡5~12h，得到黑色溶液B，用外加磁场从黑色溶液B中分离得到黑色固体B;
h、将黑色固体B干燥，研磨成200目~500目的细粉，即得所述的磁性颗粒。
优选地，所述步骤(b)中磷酸和硫酸的混合液为体积百分含量为35%的磷酸与98%的硫酸按照体积比为8:1混合而成;所述的花生壳与混合液的混合体积比为1:(1.5~2)。
优选地，步骤e中所述的氯化铁、氯化亚铁和氨水的水溶液的混合比例按溶质的摩尔份数计，为2：1：8。
优选地，步骤e中所述的搅拌混合时间为5~10h;所述的搅拌混合的同时采用油浴加热，加热温度为30~50℃。
优选地，步骤f中所述的用外加磁场从黑色溶液A中分离得到黑色固体A包括以下内容：从黑色溶液A中用外加磁场收集固体后，用无水乙醇清洗固体2~3次，然后用去离子水清洗固体直到清洗液的pH=6.7~7，用外加磁场收集固体，即为所述的黑色固体A。
本发明的有益效果如下：
1. 本发明中的花生壳便于收集，降低成本，将花生壳变废为宝，充分利用资源，提高农副产品收益。
2. 本发明中采用磷酸和硫酸混合液进行浸渍，操作简单方便，得到的花生壳活性炭具有丰富的空隙结构和较大的比表面积，活性炭产率达50~55%。
3. 本发明用花生壳制成活性炭，再用制得的活性炭制备磁性颗粒，可以对印染污水中的染料、重金属等进行充分吸收，吸收后利用外加磁场，将磁性颗粒快速地从污水中分离出来，达到对污水中染料、重金属等进行快速处理的效果。操作方便，可广泛用于大量印染污水的处理。
具体实施方式
以下实施例是为了更好地说明本发明的具体内容，并不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
一种用于印染污水处理的磁性颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将花生壳烘干至含水量低于15%，然后粉碎至80目;
b、将烘干粉碎后的花生壳用磷酸和硫酸的混合液搅拌均匀，浸渍12h;磷酸和硫酸的混合液为体积百分含量为35%的磷酸与98%的硫酸按照体积比为8:1混合而成;所述菠萝渣与混合液的混合体积比为1:1.5;
c、将浸渍好的花生壳在300℃下进行炭化45min，然后升温至500℃进行活化10min;
d、将活化后的花生壳用蒸馏水洗涤至pH值为6~7，然后烘干即得花生壳活化炭;
e、将氯化铁、氯化亚铁和氨水分别配制成水溶液，水溶液的混合比例按溶质的摩尔份数计，为2：1：8;然后在油浴加热条件下搅拌混合，加热温度为30~40℃，搅拌混合时间为5~7h，得到混合液A;
f、向混合液A中逐滴加入油酸，继续搅拌3~7h，得到黑色溶液A，从黑色溶液A中用外加磁场收集固体后，用无水乙醇清洗固体2~3次，除去多余的油酸，然后用去离子水清洗固体，除去乙醇，直到清洗液的pH=7，用外加磁场收集固体，即为所述的黑色固体A;
g、将黑色固体A和花生壳活化炭混合，并分散在去离子水中，超声振荡5~12h，得到黑色溶液B，用外加磁场从黑色溶液B中分离得到黑色固体B;
h、将黑色固体B干燥，研磨成200目~500目的细粉，即得所述的磁性颗粒。
实施例2
一种用于印染污水处理的磁性颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将花生壳烘干至含水量低于15%，然后粉碎至100目;
b、将烘干粉碎后的花生壳用磷酸和硫酸的混合液搅拌均匀，浸渍10h;
磷酸和硫酸的混合液为体积百分含量为35%的磷酸与98%的硫酸按照体积比为8:1混合而成;所述菠萝渣与混合液的混合体积比为1:2;
c、将浸渍好的花生壳在300℃下进行炭化60min，然后升温至450℃进行活化10min;
d、将活化后的花生壳用蒸馏水洗涤至pH值为6~7，然后烘干即得花生壳活化炭;
e、将氯化铁、氯化亚铁和氨水分别配制成水溶液，水溶液的混合比例按溶质的摩尔份数计，为2：1：8;然后在油浴加热条件下搅拌混合，加热温度为40~50℃，搅拌混合时间为5~10h，得到混合液A;
f、向混合液A中逐滴加入油酸，继续搅拌7~10h，得到黑色溶液A，从黑色溶液A中用外加磁场收集固体后，用无水乙醇清洗固体2~3次，除去多余的油酸，然后用去离子水清洗固体，除去乙醇，直到清洗液的pH=6.7，用外加磁场收集固体，即为所述的黑色固体A;
g、将黑色固体A和花生壳活化炭混合，并分散在去离子水中，超声振荡5~12h，得到黑色溶液B，用外加磁场从黑色溶液B中分离得到黑色固体B;
h、将黑色固体B干燥，研磨成200目~500目的细粉，即得所述的磁性颗粒。
实施例3
一种用于印染污水处理的磁性颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将花生壳烘干至含水量低于15%，然后粉碎至100目;
b、将烘干粉碎后的花生壳用磷酸和硫酸的混合液搅拌均匀，浸渍11h;
磷酸和硫酸的混合液为体积百分含量为35%的磷酸与98%的硫酸按照体积比为8:1混合而成;所述菠萝渣与混合液的混合体积比为1:1.8;
c、将浸渍好的花生壳在300℃下进行炭化50min，然后升温至480℃进行活化12min;
d、将活化后的花生壳用蒸馏水洗涤至pH值为6~7，然后烘干即得花生壳活化炭;
e、将氯化铁、氯化亚铁和氨水分别配制成水溶液，水溶液的混合比例按溶质的摩尔份数计，为2：1：8;然后在油浴加热条件下搅拌混合，加热温度为35~45℃，搅拌混合时间为6~8h，得到混合液A;
f、向混合液A中逐滴加入油酸，继续搅拌5~8h，得到黑色溶液A，从黑色溶液A中用外加磁场收集固体后，用无水乙醇清洗固体2~3次，除去多余的油酸，然后用去离子水清洗固体，除去乙醇，直到清洗液的pH=6.7~6.8，用外加磁场收集固体，即为所述的黑色固体A;
g、将黑色固体A和花生壳活化炭混合，并分散在去离子水中，超声振荡5~12h，得到黑色溶液B，用外加磁场从黑色溶液B中分离得到黑色固体B;
h、将黑色固体B干燥，研磨成200目~500目的细粉，即得所述的磁性颗粒。