公开(公告)日2016.01.06
IPC分类号C10G1/00
摘要
本发明提供了一种采用市政污泥制备生物柴油的方法，包括一个将市政污泥干燥的步骤;一个对污泥进行研磨的步骤，将污泥研磨到粒径在70-80μm之间，再进行烘烤;一个对污泥进行萃取的步骤，以混合溶剂为提取剂，采用索氏提取的方法进行提取，一个对提取剂进行蒸发的步骤，然后放在烘箱中烘干，获得固态的油脂提取物;一个对油脂进行甲酯化的步骤，在固态的油脂提取物中加入浓硫酸、甲醇，在50~80℃下发生甲酯化反应;然后采用有机溶剂进行萃取，即得生物柴油。本发明集合了索氏提取和混合溶液的优势，将污泥中不同成分的油脂一次性的提取，整个实验过程简单、安全。
权利要求书
1.一种采用市政污泥制备生物柴油的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)一个将市政污泥干燥的步骤，以污水处理厂取得的污泥为原料，经热干燥得到干燥的污泥;
2)一个对污泥进行研磨的步骤，将污泥研磨到粒径在70-80μm之间，再在50~70℃烘箱中烘烤4~8小时，然后冷却室温;
3)一个对污泥进行萃取的步骤，以混合溶剂为提取剂，采用索氏提取的方法进行提取，所述的混合溶剂由极性溶剂和非极性溶剂组成，所述的极性溶剂沸点低于非极性溶剂;
4)一个对提取剂进行蒸发的步骤，将步骤3)的反应物进行加热，直至提取剂蒸发完全，然后放在烘箱中烘干，获得固态的油脂提取物;
5)一个对固态的油脂提取物进行甲酯化的步骤，在提取的油脂中加人硫酸、甲醇溶液，固态的油脂提取物：硫酸：甲醇溶液的质量体积比为5g：2~4ml：198ml，在50~80℃下发生甲酯化反应;然后采用正己烷溶剂萃取脂肪酸甲酯，即得生物柴油，经GC-MS检测表明长链脂肪酸甲酯的含量达96%以上。
2.根据权利要求1所述的一种采用市政污泥制备生物柴油的方法，其特征在于：所述的污泥为污水处理厂任意处理步骤所获得的污泥。
3.根据权利要求1所述的一种采用市政污泥制备生物柴油的方法，其特征在于：所述的混合溶剂为正己烷和丙酮、或者正己烷和氯仿、或者正己烷和甲醇组成的混合物，所述的正己烷和丙酮的体积比为2:1，正己烷和氯仿的体积比为2:1，正己烷和甲醇的体积比为2:1。
4.根据权利要求1所述的一种采用市政污泥制备生物柴油的方法，其特征在于：所述的浓硫酸溶液的质量百分比浓度为98%，所述的甲醇溶液为无水甲醇。
5.据权利要求1所述的一种采用市政污泥制备生物柴油的方法，其特征在于：萃取用的混合溶剂中，所述的沸点低的极性溶剂占提取器容积的1/2，混合溶剂整体占提取容器容积的1/3。
6.根据权利要求1所述的一种采用市政污泥制备生物柴油的方法，其特征在于：在一个对油脂进行甲酯化的步骤中，以5g固态的油脂提取物来计算，将5g固态的油脂提取物来放入一个反应容器中，加人198ml无水甲醇使之溶解，再加人2~4ml浓硫酸，在50~80℃下加热回流20~50min，在50~80℃下加热回流20~50min，接着，加正己烷提取甲酯化产物，取出上清液，下层再用正己烷洗涤，分离，最后得到的上清液再蒸干。
说明书
一种采用市政污泥制备生物柴油的方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种生物柴油，具体来说是一种采用市政污泥制备生物柴油的方法。
背景技术
目前，我国能源工业虽然持续发展，为经济发展做出了积极的贡献，但是能源危机和环境污染问题依然日益凸显。能源危机和环境危机促使可再生的清洁能源的开发成为当务之急。利用城镇的生活污水处理厂的污泥制备生物柴油是其中的解决方式之一。每年我国都会产生大量的城市污泥，这些污泥的处理不但成本高而且容易造成二次污染。另一方面污泥中含有10%-20%的可酯交换的成分，通过污泥制备生物柴油是可行的。
当前生产生物柴油的原料主要是大豆油、菜籽油、向日葵油、棕榈油等，这些原料的成本占了生物柴油制品总成本的70%-80%，这高额的制作成本严重阻碍了生物柴油产业的发展。同时由于这些植物的生长需要大量的土地，抢占了粮食作物的生长空间，容易引发粮食危机。而城市污水处理厂的污泥由于它本身就是废弃物、污染物，所以得到它的成本很低。它产量丰富，而且源源不断即能满足生物柴油生产的成本要求，又能保障原料供应，最后也能解决污泥的处理问题。因此，用城市污泥制备生物柴油是一个非常有前景的应用。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种采用市政污泥制备生物柴油的方法，所述的这种采用市政污泥制备生物柴油的方法解决了现有技术中的市政污泥没有得到很好的利用，污染环境的技术问题。
本发明提供了一种采用市政污泥制备生物柴油的方法，包括如下步骤：
1)一个将市政污泥干燥的步骤，以污水处理厂取得的污泥为原料，经热干燥得到干燥的污泥;
2)一个对污泥进行研磨的步骤，将污泥研磨到粒径在70-80μm之间，再在50~70℃烘箱中烘烤4~8小时，然后冷却室温;
3)一个对污泥进行萃取的步骤，以混合溶剂为提取剂，采用索氏提取的方法进行提取，所述的混合溶剂由极性溶剂和非极性溶剂组成，所述的极性溶剂沸点低于非极性溶剂。
4)一个对提取剂进行蒸发的步骤，将步骤3)的反应物进行加热，直至提取剂蒸发完全，然后放在烘箱中烘干，获得固态的油脂提取物;
5)一个对油脂进行甲酯化的步骤，在提取的油脂中加人硫酸、甲醇溶液，固态的油脂提取物：硫酸：甲醇溶液的质量体积比为5g：2~4ml：198ml，在50~80℃下发生甲酯化反应;然后采用正己烷溶剂萃取脂肪酸甲酯，即得生物柴油，经GC-MS检测表明长链脂肪酸甲酯的含量达96%以上。
进一步的，所述的污泥为污水处理厂任意处理步骤所获得的污泥。
进一步的，所述的混合溶剂为正己烷和丙酮、或者正己烷和氯仿、或者正己烷和甲醇组成的混合物，所述的正己烷和丙酮的体积比为2:1，正己烷和氯仿的体积比为2:1，正己烷和甲醇的体积比为2:1。
进一步的，所述的浓硫酸溶液的质量百分比浓度为98%，所述的甲醇溶液为无水甲醇。
进一步的，萃取用的混合溶剂中，所述的沸点低的极性溶剂占提取器容积的1/2，混合溶剂整体占提取容器容积的1/3。
进一步的，在一个对油脂进行甲酯化的步骤中，5g固态的油脂提取物来计算，将5g固态的油脂提取物来放入一个反应容器中，加人198ml无水甲醇使之溶解，再加人2~4ml浓硫酸，在50~80℃下加热回流20~50min，在50~80℃下加热回流20~50min，接着，加正己烷提取甲酯化产物，取出上清液，下层再用正己烷洗涤，分离，最后得到的上清液再蒸干。
具体的，所述污泥干燥是在油浴锅干燥的，处理条件为：100~120℃下干燥7~15小时，所得干污泥的含水量小于1%。
具体的，所述的固态的油脂提取物的烘干步骤是：首先，在油浴锅中100~120℃下干燥，当溶剂都蒸发后，将其放入烘箱中60`90℃下干燥5~20小时，之后在干燥环境下冷却到室温，最后称量。
具体的，步骤5)中，所述的浓硫酸的浓度为98%。
本发明采用城市污泥作为制备生物柴油的原料，城市污泥每年产量大且含有相当含量的油脂，满足生物柴油原料成本低廉、可持续供应的要求;同时也降低了污泥处理成本和风险，为污泥资源的利用找到了一个新思路。本发明的油脂提取时根据污泥中油脂含量的特征选用的混合溶剂，有利于对污泥中油脂的提取。油脂提取的方法为索氏提取，它的优点就是操作简单、安全，而且提取效果好。只需要改变提取剂就能改变油脂提取的量和成分。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明以城市污水处理厂的污泥为原料，以混合溶剂为提取剂，以索氏提取为提取方法，其优势是油脂提取方便，提取的产量高，同时改变提取剂的成分可以很好的改变提取产量和提取成分。
具体实施方式
实施例1
(1)污泥的干燥
将污水处理厂取得的污泥在油浴加热条件下进行干燥。
(2)污泥的研磨
用研钵研磨污泥，研磨到70-80μm，然后再在60℃烘箱中烘烤6小时，最后冷却室温，用于油脂提取。
(3)萃取
以正己烷和丙酮的混合溶液为提取剂，采用索氏提取的方法进行提取，丙酮溶液占提取管容积的1/2，混合溶剂中正己烷和丙酮的体积比为2：1。
(4)提取剂的蒸发
油脂提取结束后，将圆底烧瓶放在105℃油浴加热中，直至提取剂完全蒸发完全。将烧瓶取出放在烘箱中12小时，第二天室温后称量。
(5)油脂甲酯化
以5g固态的油脂提取物来计算，将5g固态的油脂提取物来放入一个反应容器中，加人198ml无水甲醇使之溶解，再加人2~4ml浓硫酸，在50~80℃下加热回流20~50min，在50~80℃下加热回流20~50min然后采用正己烷溶剂萃取脂肪酸甲酯，即得生物柴油(经GC-MS检测表明长链脂肪酸甲酯的含量达96%)。
实施例2
(1)污泥的干燥
将污水处理厂取得的污泥在油浴加热条件下进行干燥。
(2)污泥的研磨
用研钵研磨污泥，研磨到70-80μm，然后再在60℃烘箱中烘烤6小时，最后冷却室温，用于油脂提取。
(3)萃取
以正己烷和氯仿的混合溶液为提取剂，采用索氏提取的方法进行提取，氯仿溶液占提取管容积的1/2,混合溶剂中正己烷和氯仿的体积比为2：1。
(4)提取剂的蒸发
油脂提取结束后，将圆底烧瓶放在105℃油浴加热中，直至提取剂完全蒸发完全。将烧瓶取出放在烘箱中12小时，第二天室温后称量。
(5)油脂甲酯化
以5g固态的油脂提取物来计算，将5g固态的油脂提取物来放入一个反应容器中，加人198ml无水甲醇使之溶解，再加人2~4ml浓硫酸，在50~80℃下加热回流20~50min，在50~80℃下加热回流20~50min然后采用正己烷溶剂萃取脂肪酸甲酯，即得生物柴油(经GC-MS检测表明长链脂肪酸甲酯的含量达96%)。
实施例3
(1)污泥的干燥
将污水处理厂取得的污泥在油浴加热条件下进行干燥。
(2)污泥的研磨
用研钵研磨污泥，研磨到70-80μm，然后再在60℃烘箱中烘烤6小时，最后冷却室温，用于油脂提取。
(3)萃取
以正己烷和甲醇的混合溶液为提取剂，采用索氏提取的方法进行提取，甲醇溶液占提取管容积的1/2，混合溶液中正己烷和甲醇的体积比为2:1。
(4)提取剂的蒸发
油脂提取结束后，将圆底烧瓶放在105℃油浴加热中，直至提取剂完全蒸发完全。将烧瓶取出放在烘箱中12小时，第二天室温后称量。
(5)油脂甲酯化
以5g固态的油脂提取物来计算，将5g固态的油脂提取物来放入一个反应容器中，加人198ml无水甲醇使之溶解，再加人2~4ml浓硫酸，在50~80℃下加热回流20~50min，在50~80℃下加热回流20~50min然后采用正己烷溶剂萃取脂肪酸甲酯，即得生物柴油(经GC-MS检测表明长链脂肪酸甲酯的含量达96%)。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。