申请日2015.04.16
公开(公告)日2015.07.01
IPC分类号C02F1/44; B01D67/00
摘要
本发明涉及水处理用膜领域，具体说是一种水处理用膜分离层的制备方法，其包括研磨异丙醇铝;将异丙醇铝加入热的去离子水中进行磁力搅拌;再分批加入硝酸，搅拌至溶液澄清透明;加入分散剂和消泡剂搅拌均匀;接着将支撑体置于溶胶中，然后凝胶化和干燥。本方法通过控制水解温度和去离子水的用量，可使得制备较为稳定的溶胶;同时，在溶胶中加入适当的分散剂有助于改善溶胶与支撑体表面的润湿性，提高成膜质量，可避免出现裂纹;加之采用分级干燥法可获得均匀透明的且无裂纹的干凝胶膜。
权利要求书
1.一种水处理用膜分离层的制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备溶胶：将研磨好的异丙醇铝加入热的去离子水中进行磁力搅拌，再分批加入硝酸，搅拌至溶液澄清透明，然后加入分散剂和消泡剂搅拌均匀，得到溶胶;
(2)涂覆：将支撑体浸入溶胶中，再将支撑体向上提拉出溶胶液面，使支撑体上涂覆一层液态膜;
(3)凝胶化：将涂有液态膜的支撑体放置于含有水蒸气的气氛中继续成膜，使液态膜转变成凝胶膜;
(4)干燥：采用分级干燥法对凝胶膜干燥。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：异丙醇铝与去离子水的摩尔比为1：(95--105);去离子水的温度为80℃--90℃。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于：硝酸浓度为1.65mol/L,其与异丙醇铝的摩尔比为(0.15—0.3)：1。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于：硝酸均分三次加入，每次间隔时间为1h。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述分散剂为Disponer-W511，加入量为溶液质量的0.15%--0.3%;所述消泡剂为DeformW-0506，加入量为溶液质量的0.02%--0.04%。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于：涂覆时的提拉速度为5—15cm/ min。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于：干燥时先在80℃温度下初步干燥10min，然后降温至50℃干燥20min，再降至室温干燥10min。
说明书
一种水处理用膜分离层的制备方法
技术领域
本发明涉及水处理用膜领域，具体说是一种水处理用膜分离层的制备方法。
背景技术
膜技术是当代新型高效分离技术，是多学科交叉的产物，与传统的分离技术相比，它具有高效、节能、过程易控制、操作方便、环境友好、易与其他技术集成等优点。膜技术已广泛而有效的应用于能源、电子、石油化工、医药卫生、生化、环境、食品等领域，形成了新兴的高技术产业。目前，应用在膜技术中比较广泛的是无机膜，其相对于有机膜具有耐高温、机械强度高、化学稳定性好、使用寿命长等优点。无机膜一般采用支撑体增加膜的机械强度，而分离层则是膜技术的核心部分。在分离层采用溶胶-凝胶法制备时溶胶是分离层的关键物质基础。现有的溶胶制备是水解金属盐，使得醇盐分子之间缩聚形成交联产物;但，现有技术由于对加水量和温度控制不够好，造成溶胶很不稳定，致使成膜不够均匀。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供工艺简单、成膜均匀的分离层的制备方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：一种水处理用膜分离层的制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备溶胶：将研磨好的异丙醇铝加入热的去离子水中进行磁力搅拌，再分批加入硝酸，搅拌至溶液澄清透明，然后加入分散剂和消泡剂搅拌均匀，得到溶胶。
(2)涂覆：将支撑体浸入溶胶中，再将支撑体向上提拉出溶胶液面，使支撑体上涂覆一层液态膜;
(3)凝胶化：将涂有液态膜的支撑体放置于含有水蒸气的气氛中继续成膜，使液态膜转变成凝胶膜;
(4)干燥：采用分级干燥法对凝胶膜干燥。
作为优选，异丙醇铝与去离子水的摩尔比为1：(95--105);去离子水的温度为80℃--90℃。
作为优选，硝酸浓度为1.65mol/L,其与异丙醇铝的摩尔比为(0.15—0.3)：1。
作为优选，硝酸均分三次加入，每次间隔时间为1h。
作为优选，所述分散剂为Disponer-W511，加入量为溶液质量的0.15%--0.3%;所述消泡剂为DeformW-0506，加入量为溶液质量的0.02%--0.04%。
作为优选，涂覆时的提拉速度为5—15cm/ min。
作为优选，干燥时先在80℃温度下初步干燥10min，然后降温至50℃干燥20min，再降至室温干燥10min。
从上可知，本方法通过控制水解温度和去离子水的用量，可使得制备较为稳定的溶胶;同时，在溶胶中加入适当的分散剂和消泡剂有助于改善溶胶与支撑体表面的润湿性，提高成膜质量，可避免出现裂纹;加之采用分级干燥法可获得均匀透明的且无裂纹的干凝胶膜。
具体实施方式
下面结合实施例详细介绍本发明的水处理用膜分离层的制备方法：
首先，将异丙醇铝用研磨机磨细，再将异丙醇铝加入热的去离子水中进行磁力搅拌;异丙醇铝与去离子水的摩尔比为1：(95—105);去离子水的温度为80℃--90℃，可以利用水浴加热的方法维持去离子水的温度然后，用硝酸作为胶溶剂，均分三批加入硝酸，每次间隔时间约1h，再搅拌至溶液澄清透明。用硝酸作胶溶剂时生成的溶胶透明度高，且不易析出沉淀。由于硝酸的加入量不同，将导致溶液的pH值不同，从而对Sol-Gel过程和最终形成的氧化铝溶胶产生影响。硝酸的加入量过低或过高，会造成粒子的沉淀，造成粒子团聚。本方法采用的硝酸浓度为1.65mol/L,其与异丙醇铝的摩尔比为(0.15—0.3)：1，这样生成的氧化铝溶胶稳定、透明;再加入0.15%--0.3%的 Disponer-W511分散剂和0.02%--0.04%的DeformW-0506消泡剂，并搅拌均匀，待用。只有支撑体表面与溶胶有较好的润湿性，才能确保涂膜的均匀性和干燥过程的稳定性。否则，溶胶在支撑体表面难于铺展，或在凝胶膜的干燥过程中形成局部缺陷。因此，在溶胶中加入适当的分散剂有助于改善溶胶与支撑体表面的润湿性。同时，由于搅拌回流会产生很多气泡，在涂膜时，气泡阻碍溶胶和支撑体的湿润，通过添加消泡剂抑制气泡的产生。
接着，将支撑体浸入上述溶胶中，再将支撑体以5—15cm/min的速度向上提拉出溶胶液面，这时支撑体上就会覆盖一层均匀的液态膜。
然后，将涂有液态膜的支撑体放置于含有水蒸气的气氛中，继续进行成膜过程中的水解和聚合反应从而转变成凝胶膜。
最后，分级干燥。干燥过程就是除去湿凝胶中的残余水分、有机基团和有机溶剂。干凝胶膜的最终结构取决于溶胶开始形成湿凝胶膜的结构，干凝胶膜实质是收缩了的或形状改变了的湿凝胶膜。而先在80℃温度下初步干燥10min，然后降温至50℃干燥20min，再降至室温干燥10min的分级干燥法则可获得均匀透明的且无裂纹的干凝胶膜。如一直在80℃或50℃进行干燥，虽然避免了大的结晶物生成，但因干燥过快，膜表面与内部就会产生不均匀收缩，易使薄膜开裂。
实施例1
取1mol磨细的异丙醇铝加入80℃的95mol的去离子水中进行磁力搅拌，用水浴加热维持去离子水的温度;再加入1.65 mol/L的硝酸1/33L搅拌，约1h后再加入1/33L的上述硝酸搅拌，约1h后第三次加入1/33L的上述硝酸搅拌，约30min后加入0.15% Disponer-W511分散剂和0.02% DeformW-0506消泡剂，即得到溶胶;将制备好的支撑体置于溶胶中，以5cm/min的速度提拉出液面，再置于水蒸气气氛中成膜，最后在80℃温度下初步干燥10min，然后降温至50℃干燥20min，再降至室温干燥10min，即得均匀的分离层，平均孔径约0.6μm。
实施例2
取1mol磨细的异丙醇铝加入85℃的100mol的去离子水中进行磁力搅拌，用水浴加热维持去离子水的温度;再加入1.65 mol/L的硝酸0.05L搅拌，约1h后再加入0.05L的上述硝酸搅拌，约1h后第三次加入0.05L的上述硝酸搅拌，约30min后加入0.25% Disponer-W511分散剂和0.03% DeformW-0506消泡剂，即得到溶胶;将制备好的支撑体置于溶胶中，以10cm/min的速度提拉出液面，再置于水蒸气气氛中成膜，最后在80℃温度下初步干燥10min，然后降温至50℃干燥20min，再降至室温干燥10min，即得均匀的分离层，平均孔径约0.4μm。
实施例3
取1mol磨细的异丙醇铝加入90℃的105mol的去离子水中进行磁力搅拌，用水浴加热维持去离子水的温度;再加入1.65 mol/L的硝酸2/33L搅拌，约1h后再加入2/33L的上述硝酸搅拌，约1h后第三次加入2/33L的上述硝酸搅拌，约30min后加入0.3% Disponer-W511分散剂和0.04% DeformW-0506消泡剂，即得到溶胶;将制备好的支撑体置于溶胶中，以15cm/min的速度提拉出液面，再置于水蒸气气氛中成膜，最后在80℃温度下初步干燥10min，然后降温至50℃干燥20min，再降至室温干燥10min，即得均匀的分离层，平均孔径约0.5μm。
上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。