申请日2015.03.19
公开(公告)日2015.08.05
IPC分类号C07D233/14; C02F5/12
摘要
本发明一种水处理缓蚀剂及其制备方法。水处理缓蚀剂为咪唑啉季铵盐，该方法包括使咪唑啉类化合物与季铵化试剂发生成盐反应生成咪唑啉季铵盐的步骤，咪唑啉类化合物的合成由有机羧酸和有机聚醚多元胺反应制得，季铵化试剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸亚乙酯中的一种或多种的组合，成盐反应实施如下：将咪唑啉类化合物和溶剂加入到反应器中，在搅拌的条件下，控制反应温度60~90℃，将季铵化试剂滴加到反应器中，反应1~4h;然后升温至95~120℃，反应3~10h，冷却即得所述咪唑啉季铵盐。本发明方法符合绿色化工的要求，合成过程低毒，操作简便，产品后处理方便，且所得水处理缓蚀剂具有优良的缓蚀性能。
权利要求书
1.一种水处理缓蚀剂的制备方法，所述水处理缓蚀剂为咪唑啉季铵盐，所述方法包括使咪唑啉类化合物与季铵化试剂发生成盐反应生成所述咪唑啉季铵盐的步骤，其特征在于，所述的咪唑啉季铵化试剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸亚乙酯中的一种或多种的组合，所述成盐反应实施如下：将咪唑啉类化合物和溶剂加入到反应器中，在搅拌的条件下，控制反应温度60~90℃，将季铵化试剂滴加到反应器中，反应1~4h;然后升温至95~120℃，反应3~10h，冷却即得所述咪唑啉季铵盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述咪唑啉类化合物的结构式如下：
上式中，R为C6~C18的直链基团，选自十五烷基、十七烷基、十七碳-9-烯基、十三烷基、十一烷基、壬基、己基中的一种;n=4~8。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂为醇类溶剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂为选自乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述咪唑啉类化合物和季铵化试剂的投料摩尔比为1：(0.6~1.4)。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述咪唑啉类化合物和季铵化试剂的质量总和与溶剂的质量比为1:(0.5~1.5)。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括制备所述咪唑啉类化合物的步骤，该步骤包括：
酰胺化反应：在氮气保护下，将摩尔比为1：(0.6~1.3)的有机羧酸和有机聚醚多元胺混合，控制温度90~110℃，压力0.1 ~ 0.2MPa，反应1 ~ 4h，分离出酰胺化反应生成的水;
环化反应：控制酰胺化反应后的体系的温度150~200℃，压力0.2 ~ 0.6MPa，反应3 ~ 8h，然后控制温度200~250℃，压力0.6 ~ 0.8MPa，反应1~3h，分离出反应体系中的水和未反应完的原料，冷却得到所述咪唑啉类化合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述有机羧酸为软脂酸、硬脂酸、油酸、豆蔻酸、月桂酸、癸酸、己酸中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述有机聚醚多元胺选自NH2C2H4NH(C2H4O)4H、NH2C2H4NH(C2H4O)6H、NH2C2H4NH(C2H4O)8H中的一种或多种的组合。
10.一种水处理缓蚀剂，其特征在于：所述水处理缓蚀剂为如下式所示的咪唑啉季铵盐，
其中，a=1且b=2或3，或者a=2且b=5;
n=4~8。
说明书
一种水处理缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水处理缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
咪唑啉季铵盐缓蚀剂由于其良好的水溶性，广泛应用在水处理缓蚀剂领域，主要用做油田缓蚀剂、杀菌剂、酸洗缓蚀剂、表面活性剂、清洗剂等。目前，国内外对咪唑啉季铵盐的合成报道很多，在对咪唑啉季铵化时，多采用氯化苄、硫酸二甲酯、环氧氯丙烷等作为季铵化试剂，这些试剂毒性强，易挥发，不易操作，对生产人员危害大，对环境不友好。如：中国专利申请200910305443.0所公开的一种烷基咪唑啉季铵盐的制备方法以及中国专利申请201110060385.7所公开的一种金属缓蚀剂的制备方法，上述方法中采用氯化苄或氯乙酸作为季铵化试剂，不仅具有毒性，而且容易产生卤素离子带来的二次腐蚀的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的之一是在保证水处理缓蚀剂缓释性能的前提下，提供一种合成工艺简便，生产过程绿色环保的水处理缓蚀剂的制备方法;本发明的目的之二是提供一种新型水处理缓蚀剂，其缓蚀性能更好。
为达到上述目的，本发明采用的一种技术方案如下：
一种水处理缓蚀剂的制备方法，所述水处理缓蚀剂为咪唑啉季铵盐，所述方法包括使咪唑啉类化合物与季铵化试剂发生成盐反应生成所述咪唑啉季铵盐的步骤，所述的季铵化试剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸亚乙酯中的一种或多种的组合，所述成盐反应实施如下：将咪唑啉类化合物和溶剂加入到反应器中，在搅拌的条件下，控制反应温度60~90℃，将季铵化试剂滴加到反应器中，反应1~4h;然后升温至95~120℃，反应3~10h，冷却即得所述咪唑啉季铵盐。
优选地，所述咪唑啉类化合物的结构式如下：
上式中，R为选自十五烷基、十七烷基、十七碳-9-烯基、十三烷基、十一烷基、壬基、己基中的一种;n=4~8。
优选地，所述溶剂为醇类溶剂。进一步地，所述溶剂优选为选自乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇中的一种或多种的组合。
进一步地，所述咪唑啉类化合物和季铵化试剂的投料摩尔比为1：(0.6~1.4)。咪唑啉类化合物和季铵化试剂的质量总和与溶剂的质量比为1:0.5~1.5。
进一步地，所述方法还包括制备咪唑啉类化合物的步骤，该步骤包括：
酰胺化反应：在氮气保护下，将摩尔比为1：(0.6~1.3)的有机羧酸和有机聚醚多元胺混合，控制温度90~110℃，压力0.1 ~ 0.2MPa，反应1 ~ 4h，分离出酰胺化反应生成的水;
环化反应：控制酰胺化反应后的体系的温度150~200℃，压力0.2 ~ 0.6MPa，反应3 ~ 8h，然后控制温度200~250℃，压力0.6 ~ 0.8MPa，反应1~3h，分离出反应体系中的水和未反应完的原料，冷却得到所述咪唑啉类化合物。
咪唑啉类化合物的制备用反应方程式表示如下：
优选地，所述有机羧酸为软脂酸、硬脂酸、油酸、豆蔻酸、月桂酸、癸酸、苯甲酸中的一种或多种的组合。
优选地，所述有机聚醚多元胺为选自NH 2 C 2 H 4 NH(C 2 H 4 O) 4 H、NH 2 C 2 H 4 NH(C 2 H 4 O) 6 H、NH 2 C 2 H 4 NH(C 2 H 4 O) 8 H中的一种或多种的组合。
本发明采取的又一技术方案是：一种水处理缓蚀剂，其为如下式所示的咪唑啉季铵盐，
其中，a=1且b=2或3，或者a=2且b=5;
n=4~8。
本发明采用以上技术方案，具有如下优点：本发明采用季铵化试剂毒性低，无刺鼻气味，符合绿色化工的要求，合成过程低毒，操作简便，产品后处理方便，并且不含卤素元素，产品不会产生卤离子腐蚀现象;而且原料中的有机聚醚多元胺使得咪唑啉季铵盐产品的水溶性更好。本发明水处理缓蚀剂可以通过简单、低毒、易控的工艺生产得到，并且水处理缓蚀剂具有优良的水溶性以及缓蚀性能，具有广阔的应用前景。