申请日2015.03.28
公开(公告)日2016.11.23
IPC分类号B01J23/83; C02F1/72
摘要
本发明公开了一种降解染料废水催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)硝酸镧和硝酸镍混合，溶解于乙醇溶液中，向混合液中添加3-5%的二氧化钛，搅拌;(2)将氢氧化钠溶于双氧水，将硫酸铜加入上述强碱混合溶液中，离心得沉淀;(3)将步骤(2)制得的铜催化剂放到步骤(1)的悬浮液中，密封老化处理，加热;(4)用混酸纯化步骤(3)中的催化剂材料，超声后抽滤，将纯化后的材料放入硝酸铁溶液中浸渍，干燥，焙烧。本发明采用溶液热处理工艺实现了La4Ni3O10 粉末快速、低能耗的合成，改性处理显著提高了纳米氧化铜的催化性能，表面负载α-氧化铁，使其具有良好吸波性能，可极大提高处理有机废水的能力，重复使用性能好。
权利要求书
1.一种降解染料废水催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)按照重量比5:3取出硝酸镧和硝酸镍混合，溶解于3-4倍体积的乙醇溶液中，向混合液中添加3-5%的二氧化钛，搅拌40-50min;
(2)将氢氧化钠溶于双氧水制得浓度为3mol/L-5.0mol/L的混合液，将浓度为2-3mol/L硫酸铜加入上述强碱混合溶液中，搅拌30-40min，离心得沉淀;
(3)将步骤(2)制得的铜催化剂放到步骤(1)的悬浮液中，在80℃的温度下密封老化处理3-4h，再置于马弗炉中于650-700℃加热2-3h;
(4)用重量比为3:5由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸纯化步骤(3)中的催化剂材料，超声8-10h后抽滤，将纯化后的材料放入浓度为3-5mol/L的硝酸铁溶液中浸渍7-8h，在100℃下干燥3h， 然后于600℃下焙烧4h。
2.根据权利要求1所述一种降解染料废水催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的二氧化钛可替换为二氧化硅、氧化铝或活性炭中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种降解染料废水催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中制得的铜催化剂平均粒径为600nm-800nm。
4.根据权利要求1所述一种降解染料废水催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中双氧水的质量浓度为40wt%。
说明书
一种降解染料废水催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于种植营养液技术领域，具体涉及一种降解染料废水催化剂的制备方法。
背景技术
染料工业废水是指用苯、甲苯及萘等为原料经硝化、碘化生产中间体，然后再进行重氮化、偶合及硫化反应制造染料、颜料生产过程中排出的废水。由于生产的染料、颜料及其中间体种类繁多，废水的性质各不相同。一般分为酸性废水，碱性废水。废水中含酸、碱、铜锌等金属盐、硫化碱等还原剂、氯化钠等氧化剂以及中间体等。
染料废水已经造成了严重的环境污染问题。所以，经济、高效地处理染料废水具有十分重要的理论价值和工程实际意义。La4Ni3O10 催化剂可以有效地降解染料。但单相的La4Ni3O10 粉末的制备较困难，制备过程能耗大、制备周期长，而且由于比面积较小而导致催化活性较低。纳米氧化铜催化剂的粉体颗粒不均匀，产物形貌不均一，催化效果不够理想或催化周期长。微波诱导催化氧化是另一种新型的高级氧化技术，具有无滞后效应、无温度梯度、降解快和降解程度高等优点，利用该技术对有机废水的处理效果较为理想。但针对该过程的催化剂研究仍十分有限，迄今为止，国内外文献和专利尚无报道利用铜催化剂为载体，负载氧化铁作为催化剂用于降解染料废水。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种降解染料废水催化剂的制备方法。
本发明采取的技术方案为：
一种降解染料废水催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)按照重量比5:3取出硝酸镧和硝酸镍混合，溶解于3-4倍体积的乙醇溶液中，向混合液中添加3-5%的二氧化钛，搅拌40-50min;
(2)将氢氧化钠溶于双氧水制得浓度为3mol/L-5.0mol/L的混合液，将浓度为2-3mol/L硫酸铜加入上述强碱混合溶液中，搅拌30-40min，离心得沉淀;
(3)将步骤(2)制得的铜催化剂放到步骤(1)的悬浮液中，在80℃的温度下密封老化处理3-4h，再置于马弗炉中于650-700℃加热2-3h;
(4)用重量比为3:5由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸纯化步骤(3)中的催化剂材料，超声8-10h后抽滤，将纯化后的材料放入浓度为3-5mol/L的硝酸铁溶液中浸渍7-8h，在100℃下干燥3h， 然后于600℃下焙烧4h。
进一步的，所述步骤(1)中的二氧化钛可替换为二氧化硅、氧化铝或活性炭中的任意一种。
进一步的，所述步骤(2)中制得的铜催化剂平均粒径为600nm-800nm。
进一步的，所述步骤(2)中双氧水的质量浓度为40wt%。
本发明的有益效果为：
本发明采用溶液热处理工艺实现了La4Ni3O10 粉末快速、低能耗的合成，通过二氧化钛、二氧化硅、氧化铝或活性炭等成分的改性处理，显著提高了纳米氧化铜的催化性能。
本发明通过将双氧水运用到氧化铜催化剂的制备过程中，既可以减少催化材料在制备过程中造成的原料污染，又可以提高催化性能，反应温和，工艺简单，成本低廉，周期短，得到的催化剂粒径均匀，具有较高的催化活性及催化性能稳定性。
本发明采用改性铜催化剂为载体，表面负载α-氧化铁，使其具有良好吸波性能，将其应用于处理有机废水中，可极大提高处理有机废水的能力，且该催化剂在使用后可利用外磁场进行分离回收，重复使用性能好。