申请日2015.04.24
公开(公告)日2017.05.17
IPC分类号G01N30/02
摘要
本发明公开一种废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法，包括如下步骤：依次用含有0.1%乙酸铵的甲醇，纯甲醇和超纯水冲洗固相萃取柱，冲洗完毕后，以上溶液丢弃;使用真空固相萃取装置吸取废水样品通过固相萃取柱，依次加入2毫升丙酮/乙腈/甲酸=50：50：1溶液，3毫升纯甲醇和3毫升含有0.1%乙酸铵的甲醇进行洗脱，收集并合并洗脱液;用氮气将洗脱液吹至近干，加入1毫升甲醇/水=1：1溶液，混合均匀;通过LC/MS/MS进行分析测试，获得结果。该发明的方法取样量较大，样品具有非常好的代表性，可以最大程度表征废水的性能。操作过程简单高效，实验室数据的重现性稳定。标准添加法回收率到70%，检测限很低0.01μg/L，符合环境的生态要求，测试化合物种类多样。
权利要求书
1.一种废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
依次用含有0.1%乙酸铵的甲醇，纯甲醇和超纯水冲洗固相萃取柱，冲洗完毕后，以上溶液丢弃;
使用真空固相萃取装置吸取废水样品通过固相萃取柱，依次加入2毫升丙酮/乙腈/甲酸=50：50：1溶液，3毫升纯甲醇和3毫升含有0.1%乙酸铵的甲醇进行洗脱，收集并合并洗脱液;
用氮气将洗脱液吹至近干，加入1毫升甲醇/水=1：1溶液，混合均匀;
通过LC/MS/MS进行分析测试，获得结果;
其中，仪器参数条件如下：
色谱柱:Poroshell 120 EC-C18，4.6mmx75mmx2.7μm;
进样体积:10μL;
柱温箱:55℃;
流速:0.8mL/min;
洗脱液A:5mmol/L乙酸铵水溶液;
洗脱液B:乙腈;
梯度程序如下：
0.00min，95%A，5%B;
2.00min，10%A，90%B;
6.00min，10%A，90%B;
6.01min，95%A，5%B;
10.00min，95%A，5%B;
离子源参数设置如下：
Collision Gas(CAD):6;
Curtain Gas(CUR):20;
Ion Source Gas 1(GS1):50;
Ion Source Gas 2(GS2):50;
IonSpray Voltage(IS):-4500;
Temperature(TEM):600。
2.根据权利要求1所述的一种废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法，其特征在于，废水样品在通过固相萃取柱之前使用薄膜过滤，去除悬浮性颗粒物。
3.根据权利要求2所述的一种废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法，其特征在于，所述薄膜孔径为0.40μm。
说明书
废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法
技术领域
本发明涉及化工检测领域，特别涉及一种废水中全氟辛烷磺酸的分析方法。
背景技术
全氟辛烷磺酸盐类是一类广泛应用的化工产品，该类化合物具有很高的稳定性，能够经受强的加热光照、微生物作用，是目前世界上发现的最难降解的有机污染物之一。研究证明全氟辛烷磺酸类化合物是目前最难降解的有机污染物之一,它通过呼吸和食用被生物体摄取后,大部分存在于血液中,其余则蓄积在动物的肝脏组织和肌肉组织中.已有研究表明全氟辛烷磺酸类化合物在鸟类、鱼类的器官组织,地表水、底泥、废水处理厂底排污口、下水道排污管及垃圾填埋厂的渗出液中均被发现.甚至在人体的血液中也有发现，近年来水环境持续恶化，急需简易高效测试方法，帮助废水排放企业更好的管控水中全氟辛烷磺酸盐类的含量。
对于全氟辛烷磺酸类化合物的分析,主要存在以下难点:一是全氟辛烷磺酸盐类同系物的碳链覆盖范围宽,常见从C4—C14,化合物极性相差较大,因此给样品富集及分离带来一定难度;二是分析全氟辛烷磺酸盐类化合物,仪器分析系统含氟的材质容易带来背景干扰且这类化合物容易吸附。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明公开一种废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法，本发明采用如下技术方案来解决上述技术问题：
一种废水中全氟辛烷磺酸的固相萃取分析方法，包括如下步骤：
依次用含有0.1%乙酸铵的甲醇，纯甲醇和超纯水冲洗固相萃取柱，冲洗完毕后，以上溶液丢弃;
使用真空固相萃取装置吸取废水样品通过固相萃取柱，依次加入2毫升丙酮/乙腈/甲酸=50：50：1溶液，3毫升纯甲醇和3毫升含有0.1%乙酸铵的甲醇进行洗脱，收集并合并洗脱液;
用氮气将洗脱液吹至近干，加入1毫升甲醇/水=1：1溶液，混合均匀;
通过LC/MS/MS进行分析测试，获得结果。
优选地，废水样品在通过固相萃取柱之前使用薄膜过滤，去除悬浮性颗粒物。
优选地，所述薄膜孔径为0.40μm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
该发明的方法取样量较大，样品具有非常好的代表性，可以最大程度表征废水的性能。操作过程简单高效，实验室数据的重现性稳定。检测限很低0.01mg/L，符合环境的生态要求。测试化合物种类多样，有全氟丁酸，全氟戊酸，全氟己酸，全氟庚酸，全氟辛酸，全氟壬酸，全氟癸酸，全氟十一烷酸，全氟十二烷酸，全氟十三烷酸，全氟十四烷酸，全氟丁基磺酸，全氟己基磺酸，全氟庚基磺酸，全氟辛基磺酸，全氟癸基磺酸，1H,1H,2H,2H-十三氟辛磺酸，2H,2H,3H,3H-十七氟十一烷酸，全氟-3,7-二甲基辛酸，7H-十二氟庚酸，2H,2H-十七氟癸酸等多种。可以帮助企业更好的管控废水中全氟辛烷磺酸类化合物的排放，实现环境保护的远景目标。