申请日2015.05.13
公开(公告)日2015.09.02
IPC分类号C02F103/36; C02F9/14
摘要
本发明涉及环境保护中污水处理领域，具体涉及一种含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法。具体操作步骤：含3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠废水调为酸性，酸性废水依次进入沉降釜、沉淀池和过滤器，过滤后的废水进入大孔树脂吸附装置;树脂加入脱附剂和清水进行脱附再生后可再次使用;吸附出水中3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠含量小于0.5mg/L，脱附液经过蒸馏后回收脱附剂，重复使用，蒸馏底液中3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠含量为1%~5%，返回沉淀池。本方法工艺成本低、处理污水的效果好，环保，节能。
权利要求书
1.一种含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法，包括酸化、沉淀过程，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在含3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水中加硫酸调节pH为1-2;
(2)酸性废水经过六级沉降釜、沉淀池后进入过滤器;
(3)过滤后的废水进入大孔树脂吸附装置，吸附出水进入生化处理系统;
(4)树脂中加入脱附剂和清水进行脱附再生后再次使用;
(5)脱附液经过蒸馏后，回收脱附剂，蒸馏底液返回沉淀池;
所述的大孔吸附树脂为氨基修饰的苯乙烯结构树脂。
2.如权利要求1所述的含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法，其特征在于，所述的过滤器为硅藻土过滤器。
3.如权利要求2所述的含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法，其特征在于，所述的过滤器中使用的过滤剂为煅烧硅藻土、助熔煅烧硅藻土中的一种或二者的混合。
4.如权利要求1所述的含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法，其特征在于：所述的大孔树脂平均粒径为3~5nm。
5. 如权利要求1所述的含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法，其特征在于，所述的树脂吸附进水速度为每小时0.8~1.5倍的树脂体积。
6.如权利要求1所述的含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法，其特征在于，所述的树脂吸附为2柱串联吸附模式。
7.如权利要求1所述的含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法，其特征在于，所述的树脂吸附单次处理废水量为8~12倍树脂体积。
8.如权利要求1所述的含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法，其特征在于，所述的脱附剂为甲醇、乙醇中的一种或二者的混合，所述的脱附剂用量为1~2倍的树脂体积。
9.如权利要求1所述的含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法，其特征在于:所述的清水用量为4倍树脂体积，流速为0.5~0.8倍树脂体积。
说明书
一种含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法
技术领域
本发明涉及一种含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法，属于 污水处理领域。
背景技术
3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠是生产有机磷杀虫剂毒死蜱、甲基毒死蜱的原料， 微溶于水，冰水中饱和浓度约0.5%，易溶于甲醇、乙醇等有机溶剂，工业 常用纯度为85%以上。3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠在酸性条件下容易水解为三 氯吡啶醇，三氯吡啶醇不溶于水，易与常用有机溶剂混溶，白色或乳白色 粉末状，有机物对其有增溶作用，其生成的细小自然沉降速度慢。
毒死蜱生产废水中存在乳化剂和少量毒死蜱原油及其他有机物，通常是 微乳化状态，同时有大量的3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠悬浮物，使得废水中 3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠量可达3%～5%。常用的方法是通过过滤—浓缩—过 滤或酸化—沉淀—过滤的工艺回收大部分3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠或三氯吡 啶醇，废水中0.05%～0.5%的3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠或三氯吡啶醇通过化学 氧化或稀释几十倍后进入生化系统，这样增加了废水处理成本，也造成了 3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的浪费。
大孔树脂性质稳定，具有巨大的比表面积，通过物理吸附作用有选择 地吸附有机物，可重复使用，不会造成二次污染，能耗低。目前工业上主 要用于天然有机物提取物的除杂精制工艺，在废水处理工艺中应用主要集 中于去除COD、色度等。大孔树脂对草甘膦废水中草甘膦的富集浓缩是大 孔树脂应用于废水中物料回收的成功案例。但大孔树脂对3,5,6-三氯吡啶 -2-醇钠选择性吸附未见报道。
要解决的技术问题，废水中3,5,6-三氯吡啶醇钠的回收和去除，有机 磷废水的除磷，废水中磷的回收利用。独有的技术特征：有机磷废水用树 脂吸附设备进行吸附分离后形成浓缩液，浓缩液中含有大量有机物，几乎 不含无机盐，有利于磷盐的回收利用。
发明内容
本发明的主要目的是筛选合适的大孔吸附树脂，完成3,5,6-三氯吡啶-2- 醇中间体送的选择性吸附，优化处理工艺，用一种低能耗、低成本的方法， 深度回收废水中的3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠，同时达到治理废水的效果。
本发明是以以下研究事实为基础：含3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠废水加酸后可 以快速转化为溶解度更低的3,5,6-三氯吡啶-2-醇，3,5,6-三氯吡啶-2-醇通过 多级沉降釜结合沉淀池，可以进一步沉淀;但废水中仍有大量细小3,5,6- 三氯吡啶-2-醇悬浮物。
本发明采用的技术方案如下：
一种含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法，包括酸化、沉淀过 程，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在含3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水中加硫酸调节pH为1-2;
(2)酸性废水经过六级沉降釜、沉淀池后进入过滤器;
(3)过滤后的废水进入大孔树脂吸附装置，吸附出水进入生化处理系统;
(4)树脂中加入脱附剂和清水进行脱附再生后再次使用;
(5)脱附液经过蒸馏后，回收脱附剂，蒸馏底液返回沉淀池;
所述的大孔吸附树脂为氨基修饰的苯乙烯结构树脂。
所述的含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法，其特征在于，所 述的过滤器为硅藻土过滤器。
所述的含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法，其特征在于，所 述的过滤器中使用的过滤剂为煅烧硅藻土、助熔煅烧硅藻土中的一种或二 者的混合。
所述的含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法，其特征在于：所 述的大孔树脂平均粒径为3～5nm。
所述的含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法，其特征在于，所 述的树脂吸附进水速度为每小时0.8～1.5倍的树脂体积。
所述的含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法，其特征在于，所 述的树脂吸附为2柱串联吸附模式。
所述的含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法，其特征在于，所 述的树脂吸附单次处理废水量为8～12倍树脂体积。
所述的含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法，其特征在于，所 述的脱附剂为甲醇、乙醇中的一种或二者的混合，所述的脱附剂用量为1～2 倍的树脂体积。
所述的含有3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的废水深度处理方法，其特征在于:所述 的清水用量为4倍树脂体积，流速为0.5～0.8倍树脂体积。
本发明的积极进步效果在于:
1)用硅藻土过滤器结合合适的硅藻土配比，可以吸附废水中的悬浮颗 粒、油状物和乳化剂，出水清澈。2)优选出合适的树脂吸附-脱附工艺， 去除废水中的3,5,6-三氯吡啶-2-醇效果很好，出水中含量在0.5mg/L以下。 3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠几乎完全回收。3)脱附剂为低沸点有机醇类，易回 收再利用，提高原子利用率，回收的脱附剂可以重复使用，节约成本。