申请日2015.09.02
公开(公告)日2015.12.02
IPC分类号C07C211/05; C07C209/86; C02F103/36; C02F9/10; C02F101/38; C02F9/04
摘要
本发明揭示了一种从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，其包括以下步骤：(一)、将所述废水加热至60℃后，加入纯度20%的液碱，将所述废水调节至PH值为8-10，(二)、保温半小时，将三乙胺从三乙胺盐酸盐中游离出来，(三)、保温结束后，静置分层，分去水层。在分去所述水层后，在剩下的有机层加入无水硫酸钠干燥1小时，过滤。将所述过滤后的滤液在常压下蒸馏，收集馏分。本发明所提供的从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，回收率高，回收纯度高，可减少废水中难处理污染因子的排入，通过这种方法改进即可降低碳烯青霉素关键中间体4AA的生产成本，具有显著的环保、经济双重效益，符合污水特征因子减少目的。
权利要求书
1.一种从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，其包括以下步骤： (一)、将所述废水加热至60℃后，加入纯度20%的液碱，将所述废水调节至PH 值为8-10，(二)、保温半小时，将三乙胺从三乙胺盐酸盐中游离出来，(三)、 保温结束后，静置分层，分去水层。
2.根据权利要求1所述从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法， 其特征在于，分去所述水层后，在剩下的有机层加入无水硫酸钠干燥1小时， 过滤。
3.根据权利要求2所述从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法， 其特征在于，将所述过滤后的滤液在常压下蒸馏，收集馏分。
4.根据权利要求3所述从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法， 其特征在于，在所述常压蒸馏的步骤后，收集88-90℃馏分。
5.根据权利要求4所述从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法， 其特征在于，将在所述常压蒸馏的步骤后，收集89℃馏分。
6.根据权利要求4所述从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法， 其特征在于，在步骤(一)中，将所述废水调节至PH值为8。
7.根据权利要求4所述从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法， 其特征在于，在步骤(一)中，将所述废水调节至PH值为9。
8.根据权利要求4所述从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方 法，其特征在于，在步骤(一)中，将所述废水调节至PH值为10。
说明书
一种从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法
技术领域
本发明是涉及一种回收三乙胺的方法，特别涉及一种从含有三乙胺盐酸盐 的废水中回收三乙胺的方法。
背景技术
在碳烯青霉素关键中间体4AA合成中要使用到三乙胺作为反应过程中的膊 酸剂，由于合成中三乙胺的用量较大，且反应完全后，均以三乙胺盐酸盐或磷 酸盐的形式存在水中，导致排出的废水氨-氮过高，通过一般的生化好氧-厌氧 处理难以达到预期的排放要求。为了达到废水排放的减量化，从源头上控制污 染因子的排出，加强废水中有机胺类化合物的回收是唯一的办法。
为实现上述目的，需要找到一种回收率高，回收纯度高，可减少废水中难 处理污染因子的排入，可用于实际生产的方法。通过这种方法改进即可降低碳 烯青霉素关键中间体4AA的生产成本，又可减少废水中难处理污染因子的排入， 以达到废水特征因子减排的目的。
发明内容
本发明公开了一种从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，其包 括以下步骤：(一)、将所述废水加热至60℃后，加入纯度20%的液碱，将所述 废水调节至PH值为8-10，(二)、保温半小时，将三乙胺从三乙胺盐酸盐中游离 出来，(三)、保温结束后，静置分层，分去水层。在分去所述水层后，在剩下 的有机层加入无水硫酸钠干燥1小时，过滤。
进一步地，将所述过滤后的滤液在常压下蒸馏，收集馏分。
优选地，在所述常压蒸馏的步骤后，收集88-90℃馏分。
优选地，将在所述常压蒸馏的步骤后，收集89℃馏分。
优选地，在步骤(一)中，将所述废水调节至PH值为8。
优选地，在步骤(一)中，将所述废水调节至PH值为9。
优选地，在步骤(一)中，将所述废水调节至PH值为10。
本发明的显著优点：
1、本发明所提供的从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，回收 率高，回收纯度高，可减少废水中难处理污染因子的排入，废水中回收三乙胺， 减少废水中三乙胺的含量，达到降低废水中氨-氮的目的。
2、回收得到的三乙胺，其质量满足现有原料的质量标准，可以用于生产中， 大大降低三乙胺使用，降低生产成本，减少有机氨-氮的排放，达到降低废水中 特征因子的目的。
3、工业化生产操作简单，通过这种方法改进即可降低碳烯青霉素关键中间 体4AA的生产成本，又可减少废水中难处理污染因子的排入，以达到废水特征 因子减排的目的，即可降低成本，又可以提高效率，可用于实际生产。具有显 著的环保、经济双重效益，符合污水特征因子减少目的。