申请日2015.09.23
公开(公告)日2015.12.16
IPC分类号C02F1/20
摘要
本发明公开了一种废水处理用消泡剂的制备方法，属于水处理剂领域。本发明消泡剂的制备步骤如下：1)有机硅油的改性处理;2)硅膏的配制;3)消泡剂的复配。本发明方法制得的消泡剂，采用化学稳定性好的有机硅油，经过聚醚改性后，与硅膏、乳化助剂等复配而成。该消泡剂化学稳定性强、耐强酸强碱、消泡抑泡能力强，添加量少，抑泡时间长，并且该产品不会增加废水的COD，避免由于添加了消泡剂造成的废水二次污染。
权利要求书
1.一种废水处理用消泡剂的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
1)有机硅油的改性处理
将含氢硅油与聚醚混合，经Speier催化剂作用，制得聚醚改性硅油，整个反应体系用惰性气体保护，体系反应温度为200～300℃，反应时间为8～10小时;
2)硅膏的配制
将疏水性白炭黑与二甲基硅油混合，加热搅拌，制成半透明状硅膏;
3)消泡剂的复配
将步骤1)制得的聚醚改性硅油、步骤2)制得的硅膏、乳化助剂与水混合，高速搅拌，即制得废水处理用消泡剂。
2.根据权利要求1所述的一种废水处理用消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的含氢硅油与聚醚的质量比为1：1.2～1.5，优选的是1：1.3，所述的Speier催化剂的用量为含氢硅油与聚醚重量之和的0.4%～0.5%。
3.根据权利要求1所述的一种废水处理用消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的含氢硅油的分子量为5000～10000，所述的聚醚为环氧乙烷环氧丙烷共聚醚，其EO/PO比值为0.5～0.6。
4.根据权利要求1所述的一种废水处理用消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的疏水性白炭黑与二甲基硅油的质量比为1：8～12，优选的是1：8～10，最优选的是1：9。
5.根据权利要求1所述的一种废水处理用消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤3)中所制得的消泡剂的组成成分及百分含量为：聚醚改性硅油4～8%、硅膏10～15%、乳化助剂5～10%、余量为水。
6.根据权利要求1所述的一种废水处理用消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的硅膏配制还包括改性纳米二氧化硅，该改性纳米二氧化硅由以下步骤改性制得：1)将柠檬酸溶于去离子水中形成溶液，调节溶液pH=4～5，加入纳米二氧化硅，高速搅拌;2)进行恒温回流反应，反应温度为80～95℃，反应时间0.5～2h，反应完毕后进行抽滤，洗涤至pH=7，然后放于烘箱中进行干燥，即制得改性的纳米二氧化硅。
7.根据权利要求6所述的一种废水处理用消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的柠檬酸与去离子水的质量体积比为1g：5mL，所述的纳米二氧化硅与柠檬酸的质量比为1：(1～3)。
说明书
一种废水处理用消泡剂的制备方法
技术领域
本发明属于水处理剂领域，具体涉及一种废水处理用消泡剂的制备方法。
背景技术
在废水处理过程中容易产生大量泡沫，需要及时消除，一般定期添加消泡剂。目前消泡剂主要分为三类：矿物油类、有机硅类、聚醚类。普通的消泡剂化学稳定性差，而废水中成分复杂，导致普通消泡剂漂油，消泡时间短。
近年来消泡剂的研究主要集中在有机硅化合物与表面活性剂的复配、聚醚与有机硅的复配、水溶性或油溶性聚醚与含硅聚醚的复配等复配型消泡剂上。就目前消泡剂而言，聚醚类与有机硅类消泡剂的性能最为优良，对这两类消泡剂的改性与新品种的开发研究也比较活跃。
专利号ZL200410064717.9公开了一种高温消泡剂及其制备方法，它是由下列组份组成：(1)消泡活性物质：包括有机聚硅气烷、疏水白炭黑、聚氧乙烯和聚氧丙烯嵌段聚合物;(2)乳化剂，有机硅乳化剂;(3)分散介质水。该高温消泡剂的制备方法包括下列步骤：(1)乳化剂与消泡活性物先混合均匀;(2)在50～80℃充分混合搅拌，将水加入油中进行转相;(3)将步骤(2)中转相后的混合物进胶体磨循环，再稀释可得高温消泡剂。该高温消泡剂在中高温度(60～90℃)，具有良好的消抑泡性能和稳定性;在高温溢流喷射机染过程中，仍能保持良好的消抑泡性能及稳定性，不会造成染色不均或染斑的缺陷。
专利号ZL200510034583.0公开了一种工业消泡剂的制备方法，其方法是首先将甘油在催化剂条件下聚合成聚合度为2-10的聚合甘油，然后按规定质量比加入甘油脂肪酸酯或脂肪酸进行酯交换。该发明生产工艺简便，原料易得，消泡、抑泡效果好，适用于造纸、制糖、发酵等工艺。
专利号ZL200410027790.9公开了一种纳米/微米级二氧化硅合成的水溶性消泡剂及其制备方法，该消泡剂由粒径为5～2000nm未经疏水处理的二氧化硅、分子量为800～2000的共聚体、分子量为15000～60000的二甲基硅油、聚氧乙烯(4～10)辛基酚醚、分子量为1200～2600的丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚组成;上述消泡剂的制备方法，包括下列步骤：将二氧化硅进行高温处理;将高温处理后的二氧化硅与二甲基硅油搅拌反应，然后加入共聚体，继续反应后抽去反应生成的水和乙醇;加入聚氧乙烯(4～10)辛基酚醚和丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，继续反应后抽去反应生成的水和乙醇，自然降至室温。该发明消泡效果好，性能稳定，适宜在高效切削磨削冷却液中应用。
专利号ZL01144354.5公开了一种乳液型消泡剂，该消泡剂是由40～60质量份的烃化油与10～35质量份的C4～C8醇胺及10～40质量份C10～C18脂肪酸在70～150℃酯化30～150分钟所得产物再与5～15质量份助消泡剂，3～8质量份分散剂，在20～80℃与水混合乳化1～4小时所得到的产物。该发明的消泡剂具有消泡速度快，抑泡能力强，特别是对用于橡胶、塑料生产系统常用的多种阴离子、非离子型发泡剂有很好的抑泡作用。
上述现有技术的消泡剂主要由于大量使用后会增加废水的COD，从而造成二次污染。由于废水的成分复杂，并带有强酸碱性。因此需要设计一款消泡能力强和抑泡时间长，耐强酸强碱，同时不会增加体系COD的专用消泡剂。
发明内容
本发明的目的在于针对背景技术中存在的问题而提供一种废水处理用消泡剂的制备方法。
实现本发明目的采用的技术方案为：一种废水处理用消泡剂的制备方法，其制备步骤如下：
1)有机硅油的改性处理
将含氢硅油与聚醚混合，经Speier催化剂作用，制得聚醚改性硅油，整个反应体系用惰性气体保护，体系反应温度为200～300℃，反应时间为8～10小时;
2)硅膏的配制
将疏水性白炭黑与二甲基硅油混合，加热搅拌，制成半透明状硅膏;
3)消泡剂的复配
将步骤1)制得的聚醚改性硅油、步骤2)制得的硅膏、乳化助剂与水混合，高速搅拌，即制得废水处理用消泡剂。
其中，步骤1)中所述的含氢硅油与聚醚的质量比为1.2～1.5，优选的是1：1.3，所述的Speier催化剂的用量为含氢硅油与聚醚重量之和的0.4%～0.5%。
优选地，步骤1)中，所述的含氢硅油的分子量为5000～10000。
更优选地，步骤1)中，所述的聚醚为环氧乙烷环氧丙烷共聚醚，其EO/PO比值为0.5～0.6。
进一步优选地，步骤2)中所述的疏水性白炭黑与二甲基硅油的质量比为1：8～12，优选的是1：8～10，最优选的是1：9。
步骤3)中所制得的消泡剂的组成成分及百分含量为：聚醚改性硅油4～8%、硅膏10～15%、乳化助剂5～10%、余量为水。
更进一步优选地，步骤2)中所述的硅膏配制还包括改性纳米二氧化硅，该改性纳米二氧化硅由以下步骤改性制得：1)将柠檬酸溶于去离子水中形成溶液，调节溶液pH=4～5，加入纳米二氧化硅，高速搅拌;2)进行恒温回流反应，反应温度为80～95℃，反应时间0.5～2h，反应完毕后进行抽滤，洗涤至pH=7，然后放于烘箱中进行干燥，即制得改性的纳米二氧化硅。
其中，所述的柠檬酸与去离子水的质量体积比为1g：5mL，所述的纳米二氧化硅与柠檬酸的质量比为1：(1～3)。
本发明的技术优点在于：
1)本发明方法制得的消泡剂，采用化学稳定性好的有机硅油，经过聚醚改性后，与硅膏、乳化助剂等复配而成。该消泡剂化学稳定性强、耐强酸强碱、消泡抑泡能力强，添加量少，抑泡时间长，并且该产品不会增加废水的COD，避免由于添加了消泡剂造成的废水二次污染。
2)本发明的关键点是聚醚改性环节和所用的硅油与聚醚的比例，以及控制反应过程的温度和时间。
3)本发明的硅膏配制中还含有改性纳米二氧化硅，可提高二甲基硅油的消泡能力，以及消泡剂的消泡稳定性。
4)选用柠檬酸对纳米二氧化硅表面的羟基发生键合反应，使纳米二氧化硅颗粒之间不易团聚，提高了纳米二氧化硅在消泡乳液中的分散性能。