申请日2015.08.30
公开(公告)日2015.12.09
IPC分类号B01J23/89; C02F1/72; B01J35/04
摘要
本发明涉及一种处理甲醛废水催化剂的制备方法，属于催化剂制备领域。本发明针对目前处理甲醛废水投资成本高，而且处理过后的甲醛废水不一定能达到污水排放标准，同时处理过程中受限制因素多，本发明提供了一种通过对海泡石进行改性，制备出一种低成本，去除甲醛效率高且易于使用的处理甲醛废水的催化剂。通过实例证明本发明所制得的催化剂对甲醛的去除率达到98%以上，氨氮去除率达到94%，制作成本低，易于使用，且受制因素少，在处理过程中对环境无污染。
权利要求书
1.一种处理低浓度甲醛废水催化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
取海泡石放入粉碎机中粉碎成100～120目粉末，放入容器中，再向其中加入质量分数为2～5%的盐酸溶液，淹没海泡石7～10cm，搅拌3～5h，温度设定为240～260℃，然后过滤;
将上述过滤后的海泡石粉末放入容器中，向其中分别加入海泡石质量5～8%的十二烷基硫酸钠，海泡石质量4～7%的聚丙烯酰胺以及海泡石质量8～10%的硝酸银和硝酸钴混合溶液，所述混合液中硝酸银和硝酸钴的质量比为3:1，混合液中的硝酸银溶液的质量分数为25%，以及硝酸钴溶液的质量分数为9%，搅拌25～30min，然后静置10～15min;
将上述的混合物放在加热炉中进行加热，待混合物变为粘稠状时，停止加热，冷却至28～35℃，将其放入真空挤出机中，挤出截面积为120mm×120mm，孔数为20×20，长度为40～80mm的蜂窝式胚体;
将胚体在温度50～80℃、湿度50～70%的条件下进行干燥4～6天，然后并将其在120～150℃条件下煅烧4～8h，再升温至180～210℃条件下煅烧2～4h，然后再升温至240～300℃，煅烧4～7h，将其取出冷却至28～35℃;
将上述所制得的颗粒物放在吊兰提取液中浸泡4～6h，过滤，自然风干即可。
2.根据权利要求1所述的一种处理低浓度甲醛废水催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中吊兰提取液的制备方法：
(1)取吊兰叶放在烘箱中20～35min，温度设定为40～45℃，然后将其放入粉碎机中粉碎成50～60目的粉末;
(2)将上述所得的粉末与乙醇按照1g粉末加入3mL乙醇的比例进行混合，再将其置于超声波萃取装置，浸泡1～2h后进行超声波萃取，超声功率密度设定为70~110w/cm2，频率设定为50~80KHz，提取40~60min;
(3)将上述提取结束后过滤，将所得的过滤液放入压滤机中进行压滤，压滤后得到的液体为吊兰提取液。
说明书
一种处理低浓度甲醛废水催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种处理低浓度甲醛废水催化剂的制备方法，属于催化剂制备领域。
背景技术
甲醛是一种易溶于水、醇和醚的无色具有强烈刺激性气味的气体，是一种重要的有机原料，主要用于人工合成黏结剂。甲醛除可直接用作消毒、杀菌、防腐剂外，主要用于有机合成、合成材料、涂料、橡胶、农药等行业，其衍生产品主要有多聚甲醛、聚甲醛、酚醛树脂、脲醛树脂、氨基树脂、乌洛托产品及多元醇类等。甲醛的用途非常广泛，合成树脂、表面活性剂、塑料、橡胶、皮革、造纸、染料、制药、农药、照相胶片、炸药、建筑材料以及消毒、熏蒸和防腐过程中均要用到甲醛。虽然用途广泛，价格低廉，但是它的有毒有害性同样也在危害着人体和生物的健康，世界卫生组织2004年已经指出甲醛致癌。所以现在就有很多人研究出了去除甲醛废水的方法，但是其方法有很多局限性和不足的地方。
由于在低浓度甲醛废水中，甲醛含量较低回收成本高及困难造成了资源的浪费，目前低浓度甲醛废水处理方法主要集中于高级氧化法、尿素缩合等方法，各种氧化技术具有方法简单、氧化处理效果好等优点，但具有氧化剂消耗量大、运转费用高等缺点，且生物处理法受制因素多，不易于控制。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：目前处理低浓度甲醛废水处理方法主要集中于高级氧化法、尿素缩合等方法，各种氧化技术具有方法简单、氧化处理效果好等优点，但具有氧化剂消耗量大、运转费用高等缺点，且生物处理法受制因素多，不易于控制，本发明提供了一种使用量少，催化效果好，运转费用低，且易于控制用于处理低浓度甲醛废水的催化剂。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
(1)取海泡石放入粉碎机中粉碎成100～120目粉末，放入容器中，再向其中加入质量分数为2～5%的盐酸溶液，淹没海泡石7～10cm，搅拌3～5h，温度设定为240～260℃，然后过滤;
(2)将上述过滤后的海泡石粉末放入容器中，向其中分别加入海泡石质量5～8%的十二烷基硫酸钠，海泡石质量4～7%的聚丙烯酰胺以及海泡石质量8～10%的硝酸银和硝酸钴混合溶液，所述混合液中硝酸银和硝酸钴的质量比为3:1，混合液中的硝酸银溶液的质量分数为25%，以及硝酸钴溶液的质量分数为9%，搅拌25～30min，然后静置10～15min;
(3)将上述的混合物放在加热炉中进行加热，待混合物变为粘稠状时，停止加热，冷却至28～35℃，将其放入真空挤出机中，挤出截面积为120mm×120mm，孔数为20×20，长度为40～80mm的蜂窝式胚体;
(4)将胚体在温度50～80℃、湿度50～70%的条件下进行干燥4～6天，然后并将其在120～150℃条件下煅烧4～8h，再升温至180～210℃条件下煅烧2～4h，然后再升温至240～300℃，煅烧4～7h，将其取出冷却至28～35℃;
(5)将上述所制得的颗粒物放在吊兰提取液中浸泡4～6h，过滤，自然风干即可。
所述的步骤(5)中吊兰提取液的制备方法：
(1)取吊兰叶放在烘箱中20～35min，温度设定为40～45℃，然后将其放入粉碎机中粉碎成50～60目的粉末;
(2)将上述所得的粉末与乙醇按照1g粉末加入3mL乙醇的比例进行混合，再将其置于超声波萃取装置，浸泡1～2h后进行超声波萃取，超声功率密度设定为70~110w/cm2，频率设定为50~80KHz，提取40~60min;
(3)将上述提取结束后过滤，将所得的过滤液放入压滤机中进行压滤，压滤后得到的液体为吊兰提取液。
本发明的应用方法：将所制得的催化剂固定于筛网上，每立方米筛网固定催化剂的量为1～3g，将固定后的筛网，5～7个捆绑在一起，然后将捆绑好的筛网按照每米2～3个竖立与废水处理池中，让所需要处理的10～50mg/L的甲醛废水循环流经筛网，循环3～5h，出水的浓度达到0.48mg/L以下，去除率达到98%以上。
本发明的有益效果是：
(1)本发明所制得的催化剂对甲醛的去除率达到99.2%以上;
(2)本发明制作成本低，易于使用，且受制因素少;
(3)在处理过程中对环境无污染。
具体实施方式
取海泡石放入粉碎机中粉碎成100～120目粉末，放入容器中，再向其中加入质量分数为2～5%的盐酸溶液，淹没海泡石7～10cm，搅拌3～5h，温度设定为240～260℃，然后过滤;将上述过滤后的海泡石粉末放入容器中，向其中加入海泡石质量5～8%的十二烷基硫酸钠，海泡石质量4～7%的聚丙烯酰胺以及海泡石质量8～10%的硝酸银和硝酸钴混合溶液，其混合液中硝酸银和硝酸钴的质量比为3:1，混合液中的硝酸银溶液为质量分数为25%的硝酸银溶液与硝酸钴溶液为质量分数为9%的硝酸钴溶液混合而成，搅拌25～30min，然后静置10～15min;
将上述的混合物放在加热炉中进行加热，待混合物变为粘稠状时，停止加热，冷却至28～35℃，将其放入真空挤出机中，挤出截面积为120mm×120mm，孔数为20×20，长度为40～80mm的蜂窝式胚体;将胚体在温度50～80℃、湿度50～70%的条件下进行干燥4～6天，然后并将其在120～150℃条件下煅烧4～8h，再升温至180～210℃条件下煅烧2～4h，然后再升温至240～300℃，煅烧4～7h，将其取出冷却至28～35℃;将上述所制得的颗粒物放在吊兰提取液中浸泡4～6h，过滤，自然风干即可。
所述的吊兰提取液的制备方法：
(1)取吊兰叶放在烘箱中20～35min，温度设定为40～45℃，然后将其放入粉碎机中粉碎成50～60目的粉末;
(2)将上述所得的粉末与乙醇按照1g粉末加入3mL乙醇的比例进行混合，再将其置于超声波萃取装置，浸泡1～2h后进行超声波萃取，超声功率密度设定为70~110w/cm2，频率设定为50~80KHz，提取40~60min;
(3)将上述提取结束后过滤，将所得的过滤液放入压滤机中进行压滤，压滤后得到的液体为吊兰提取液。
取400g海泡石放入粉碎机中粉碎成100目粉末，放入容器中，再向其中加入质量分数为2%的盐酸溶液，淹没海泡石7cm，搅拌3h，温度设定为240℃，然后过滤;将上述过滤后的海泡石粉末放入容器中，向其中加入海泡石质量5%的十二烷基硫酸钠，海泡石质量4%的聚丙烯酰胺以及海泡石质量8%的硝酸银和硝酸钴混合溶液，其混合液中硝酸银和硝酸钴的质量比为3:1，混合液中的硝酸银溶液为质量分数为25%的硝酸银溶液与硝酸钴溶液为质量分数为9%的硝酸钴溶液混合而成，搅拌25min，然后静置105min;将上述的混合物放在加热炉中进行加热，待混合物变为粘稠状时，停止加热，冷却至28℃，将其放入真空挤出机中，挤出截面积为120mm×120mm，孔数为20×20，长度为40mm的蜂窝式胚体;将胚体在温度50℃、湿度50%的条件下进行干燥4天，然后并将其在120℃条件下煅烧4h，再升温至180℃条件下煅烧2h，然后再升温至240℃，煅烧4h，将其取出冷却至28℃;将上述所制得的颗粒物放在吊兰提取液中浸泡4h，过滤，自然风干即可。
将本发明所制得的催化剂固定于筛网上，每立方米筛网固定催化剂的量为1g，将固定后的筛网，5个捆绑在一起，然后将捆绑好的筛网按照每米2个竖立与废水处理池中，让所需要处理10mg/L的甲醛废水循环流经筛网，循环3h，检测排出的废水甲醛含量为0.2mg/L。
取400g海泡石放入粉碎机中粉碎成120目粉末，放入容器中，再向其中加入质量分数为5%的盐酸溶液，淹没海泡石10cm，搅拌5h，温度设定为260℃，然后过滤;将上述过滤后的海泡石粉末放入容器中，向其中加入海泡石质量8%的十二烷基硫酸钠，海泡石质量7%的聚丙烯酰胺以及海泡石质量10%的硝酸银和硝酸钴混合溶液，其混合液中硝酸银和硝酸钴的质量比为3:1，混合液中的硝酸银溶液为质量分数为25%的硝酸银溶液与硝酸钴溶液为质量分数为9%的硝酸钴溶液混合而成，搅拌30min，然后静置15min;将上述的混合物放在加热炉中进行加热，待混合物变为粘稠状时，停止加热，冷却至35℃，将其放入真空挤出机中，挤出截面积为120mm×120mm，孔数为20×20，长度为80mm的蜂窝式胚体;将胚体在温度80℃、湿度70%的条件下进行干燥6天，然后并将其在150℃条件下煅烧8h，再升温至210℃条件下煅烧4h，然后再升温至300℃，煅烧7h，将其取出冷却至35℃;将上述所制得的颗粒物放在吊兰提取液中浸泡6h，过滤，自然风干即可。
将本发明所制得的催化剂固定于筛网上，每立方米筛网固定催化剂的量为2g，将固定后的筛网7个捆绑在一起，然后将捆绑好的筛网按照每米2个竖立与废水处理池中，让所需要处理50mg/L的甲醛废水，循环5h，检测排出的废水甲醛含量为0.42mg/L。
取400g海泡石放入粉碎机中粉碎成110目粉末，放入容器中，再向其中加入质量分数为3%的盐酸溶液，淹没海泡石8cm，搅拌4h，温度设定为250℃，然后过滤;将上述过滤后的海泡石粉末放入容器中，向其中加入海泡石质量6%的十二烷基硫酸钠，海泡石质量5%的聚丙烯酰胺以及海泡石质量9%的硝酸银和硝酸钴混合溶液，其混合液中硝酸银和硝酸钴的质量比为3:1，混合液中的硝酸银溶液为质量分数为25%的硝酸银溶液与硝酸钴溶液为质量分数为9%的硝酸钴溶液混合而成，搅拌27min，然后静置12min;将上述的混合物放在加热炉中进行加热，待混合物变为粘稠状时，停止加热，冷却至32℃，将其放入真空挤出机中，挤出截面积为120mm×120mm，孔数为20×20，长度为60mm的蜂窝式胚体;将胚体在温度65℃、湿度60%的条件下进行干燥5天，然后并将其在135℃条件下煅烧6h，再升温至190℃条件下煅烧3h，然后再升温至260℃，煅烧6h，将其取出冷却至31℃;将上述所制得的颗粒物放在吊兰提取液中浸泡5h，过滤，自然风干即可。
将本发明所制得的催化剂固定于筛网上，每立方米筛网固定催化剂的量为3g，将固定后的筛网6个捆绑在一起，然后将捆绑好的筛网按照每米3个竖立与废水处理池中，让所需要处理40mg/L的甲醛废水，循环4h，检测排出的废水甲醛含量为0.46mg/L。